[发明专利]一种二磺化二卤代二苯砜的生产方法

权利要求书

1.一种二磺化二卤代二苯砜的生产方法，其特征在于如下步骤，包括：

第一步，通过酸碱滴定的方法标定20%～30%发烟浓硫酸的三氧化硫含量，然后与浓硫酸按比例混合，配制成三氧化硫准确含量为14%的发烟浓硫酸；

第二步，将二卤代二苯砜与第一步配制的14%发烟浓硫酸在带有鼓泡器的密闭反应器中升温进行均相反应，得到完全的二磺化二卤代二苯砜产物；三氧化硫的摩尔数过量5%，以避免单磺化二卤代二苯砜副产物；

第三步，将第二步反应后的溶液冷却后不经盐析，直接加氢氧化钠或氢氧化钾中和，冷却后过滤烘干，得到粗产物；

第四步，将第三步得到的粗产物进行重结晶，得到高纯度聚合级产物。

2.根据权利要求1所述的二磺化二卤代二苯砜的生产方法，其特征在于：配制第一步所述的三氧化硫准确含量为14%的发烟浓硫酸，既能精确计量磺化剂三氧化硫加入的摩尔量，又能控制体系浓度，使得生成的产物有足够的溶解度，避免了产物析出导致非均相条件下反应无法进行完全。

3.根据权利要求1所述的二磺化二卤代二苯砜的生产方法，其特征在于：第二步所述的二卤代二苯砜具有如下的化学结构:

式I中，X为F或者Cl ;

第二步所述的完全的二磺化二卤代二苯砜产物具有如下的化学结构:

式II中，X为F或者Cl；Y在未中和之前为H，中和之后为Na或者K；

第二步所述的单磺化二卤代二苯砜副产物具有如下的化学结构:

式III中，X为F或者Cl；Y在未中和之前为H，中和之后为Na或者K。

4.根据权利要求1所述的二磺化二卤代二苯砜的生产方法，其特征在于：反应温度从室温逐渐升至摄氏155-165度后，在此温度区间保持4-5小时，以保证反应完全。

5.根据权利要求1所述的二磺化二卤代二苯砜的生产方法，其特征在于：三氧化硫与二卤代二苯砜的摩尔比为2.1：1，过量5%，以保证二卤代二苯砜完全转化为二磺化二卤代二苯砜。

6.根据权利要求1所述的二磺化二卤代二苯砜的生产方法，其特征在于：第二步反应后的溶液冷却后，不经盐析，直接加入氢氧化钠或者氢氧化钾中和至pH～8-9；然后静置待冷却后，过滤烘干，得到粗产物。

7.根据权利要求1所述的二磺化二卤代二苯砜的生产方法，其特征在于：第三步得到的粗产物烘干后，用异丙醇-乙醇-水三元溶剂体系重结晶，得到高纯度聚合级产物。