[发明专利]一种茶中咖啡因去除技术在审
申请号: | 201611065278.2 | 申请日: | 2016-11-28 |
公开(公告)号: | CN106720811A | 公开(公告)日: | 2017-05-31 |
发明(设计)人: | 王先友;袁琦;郝喜才;刘亚芳;程浩;武小红 | 申请(专利权)人: | 上海壹志医药科技有限公司 |
主分类号: | A23F3/38 | 分类号: | A23F3/38 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 201203 上海市浦东新区张江*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 咖啡因 去除 技术 | ||
技术领域
本发明属于天然产物提取、分离工艺技术研究领域。涉及茶饮料中咖啡因的去除、有效成分的保留等工艺技术研究内容。
背景技术
茶在中国有着悠久的历史,是人类生活中的主要饮品之一。茶中富含多酚、多糖、氨基酸、蛋白质、维生素等多种有益化学成分。具有抗衰老、防癌、减肥、降血脂、抗菌、减少放射性损伤等功能。
茶中的咖啡因会刺激神经中枢,影响睡眠质量,久而久之可引发神经衰弱。咖啡因还能使人体心跳加快、从而使血压升高。另外咖啡因还会与钙离子和三价铁离子络合,引起微量元素的流失,增加患骨质疏松及贫血的风险。胃功能欠佳者甚至还会引起十二指肠溃疡。咖啡因绝大部分经肝脏代谢,肝功能不良的人饮茶,将增加肝脏负担。在此要求下,市场需求一部分不含咖啡因的饮用茶。文献和以前的专利中有的采用有机溶剂萃取【1】,该工艺的缺点是污染环境、容易残留某些有机溶剂。有些采用超临界二氧化碳萃取,该技术环保,但设备较贵。这两种方法都不能完全除去咖啡因【2,3】。也有其它多种去除咖啡因的技术方法,多数效果不太理想。
基于上述原因,期待开发了一种完全去除咖啡因的速溶茶制备技术,不污染环境,并且保留茶中的有益成分。
发明内容
1.将茶叶(成品茶和新鲜茶叶均可)放入提取罐内加3~4倍蒸馏水,加热至沸,保持15分钟,减压抽滤。茶叶中再加入适量蒸馏水,同法提取2次,合并提取液。
2.将合并后的滤液直接加至用纯水平衡好的MCI-GEL色谱柱中,让提取液自然流下,收集流出液。
3.再用适当比例的乙醇-水系统洗脱色谱柱,洗出物基本为咖啡因等生物碱。此部分单独收集,浓缩至干,可以作为将来制备咖啡因的粗提物。
4.再用纯乙醇洗脱步骤3后的色谱柱,收集洗脱液与步骤2的洗脱液合并,减压浓缩(或喷雾干燥)至干燥。
5.粉碎后根据需要进行适当包装,制成携带、饮用方便的速溶茶。
6.用RP-HPLC技术检测咖啡因去除效果。色谱条件如下:
色谱柱:SilGreen-C18(4.6×250mm,5μm)柱 流动相:甲醇-水(30:70),流速:1.0mL/min,柱温:35℃,检测波长:286nm,进样量:10μl。
咖啡因对照品溶液配置方法:称取0.1g咖啡因对照品用甲醇(HPLC)定容于10mL容量瓶中,摇匀。移取0.1mL溶液移入10mL容量瓶中,再用甲醇定容。样品溶液配置方法:称取干燥成品0.1g置于10mL容量瓶中,加甲醇稀释至刻度。咖啡因对照品溶液及成品溶液色谱图见附件。
发明优点
该技术去除咖啡因完全、不残留有机溶剂、不污染环境及残留有毒有机溶剂、所需设备低廉、操作过程简单。产品中保留了茶叶中多酚、多糖、氨基酸等化学成分。本产品还具有携带、饮用方便的优点。还可对一些品相不好、茶梗等部位进行资源充分利用。制备过程中,也可使用未经杀青的新鲜茶叶。
附图说明
图1咖啡因对照品溶液的HPLC图谱。
图2成品溶液的HPLC图谱。
具体实施方式
下面通过实例对本方法作进一步的描述:
实施例1
(1)取市售毛尖绿茶3公斤,加蒸馏水4~12升,加热至沸腾,保持15分钟,冷却至50℃左右减压抽滤。再向茶叶中加入适量蒸馏水(刚浸没茶叶),同法操作2次,合并滤液。
(2)将滤液加至平衡好的MCI-GEL色谱柱中,让提取液自然流下,收集流出液。
(3)再用适当比例的乙醇-水系统洗脱色谱柱,洗出物基本为咖啡因,单独收集。
(4)再用纯乙醇洗脱步骤3后的色谱柱,收集洗脱液与步骤2的洗脱液合并,减压浓缩至干,得提取物约400克,粉碎。
(5)用前述HPLC方法检测,所得样品中未检出咖啡因峰。
实施例2
(1) 取市售龙井绿茶4公斤,加蒸馏水12~16升,加热至沸腾,保持15分钟,冷却至50℃左右减压抽滤。再向茶叶中加入适量蒸馏水(刚浸没茶叶),同法操作2次,合并滤液。
(2)将滤液加至平衡好的MCI-GEL色谱柱中,让提取液自然流下,收集流出液。
(3)再用适当比例的乙醇-水系统洗脱色谱柱,单独收集此高浓度咖啡因溶液。
(4)再用纯乙醇洗脱步骤3后的色谱柱,收集洗脱液,与步骤2的洗脱液合并,减压浓缩至干,得提取物约500克,粉碎。
(5)用前述HPLC方法检测,所得样品中未检出咖啡因峰。
实施例3
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