[发明专利]一种在超分子凝胶介质中培养富勒烯晶体的方法有效
申请号: | 201611065457.6 | 申请日: | 2016-11-28 |
公开(公告)号: | CN106744813B | 公开(公告)日: | 2018-10-23 |
发明(设计)人: | 刘凯强;高升;房喻;王酸酸;王今强;吴颖;刘建飞;付旭伟;孙晴晴 | 申请(专利权)人: | 陕西师范大学 |
主分类号: | C01B32/152 | 分类号: | C01B32/152 |
代理公司: | 西安永生专利代理有限责任公司 61201 | 代理人: | 高雪霞 |
地址: | 710062 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 富勒烯 超分子凝胶 晶体的 刺激响应性 有机半导体 不利因素 沉降效应 传统结晶 对流效应 分子凝胶 高度有序 高透明度 晶体生长 晶体纤维 快速培养 凝胶基质 凝胶介质 容器器壁 有效调控 有效实现 直径分布 沉淀剂 高品质 可视化 有效地 溶剂 基质 凝胶 纤维 | ||
1.一种在超分子凝胶介质中培养富勒烯晶体的方法,其特征在于它由下述步骤组成:
(1)配制富勒烯溶液
将富勒烯溶解于溶剂中,配制成富勒烯溶液;
(2)制备含有富勒烯的凝胶
将富勒烯溶液和胶凝剂加入玻璃瓶中,加热使胶凝剂完全溶解,自然冷却使其形成含有富勒烯的凝胶;
(3)富勒烯的结晶
采用下述结晶方法II~III中的任意一种进行富勒烯的结晶:
结晶方法II:将胶凝剂加入溶剂中,加热使胶凝剂完全溶解,趁热将其加入到步骤(2)含有富勒烯的凝胶上,自然冷却使其在含有富勒烯的凝胶上形成一层空白凝胶缓冲层,在缓冲层上加入沉淀剂,将瓶口封好,然后置于恒温反应箱内进行结晶;
结晶方法III:将步骤(2)含有富勒烯的凝胶的玻璃瓶瓶口用铝箔纸封好,并在铝箔纸上扎上小孔,然后将其放入盛有沉淀剂的大玻璃瓶中,封好大玻璃瓶瓶口,置于恒温反应箱内进行结晶;
(4)分离富勒烯晶体
结晶结束后,将玻璃瓶中上层溶液吸出,然后加入甲醇破坏凝胶,取出富勒烯晶体,用甲醇反复清洗干净后干燥;
上述的胶凝剂是下述凝胶剂a~j中的任意一种
其中胶凝剂f中,m=2或4,且m=2时,胶凝剂f为LL或DD构型,m=4时,胶凝剂f为LL构型;胶凝剂g中,n=2、3或4;胶凝剂h中A代表胶凝剂i中R代表H或胶凝剂j为DD构型;
上述的溶剂是苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、均三甲苯、苯乙烯中的任意一种;上述的沉淀剂是四氢呋喃、丙酮、乙腈、二氯甲烷、环己烷、正己烷中的任意一种或两种的混合物。
2.根据权利要求1所述的在超分子凝胶介质中培养富勒烯晶体的方法,其特征在于:在步骤(1)中,配制成的富勒烯溶液的浓度为0.1~10.0mg/mL。
3.根据权利要求1所述的在超分子凝胶介质中培养富勒烯晶体的方法,其特征在于:在步骤(2)中,所述含有富勒烯的凝胶中胶凝剂的浓度为0.1~50mg/mL。
4.根据权利要求1所述的在超分子凝胶介质中培养富勒烯晶体的方法,其特征在于:在步骤(2)中,所述含有富勒烯的凝胶中胶凝剂的浓度为10~30mg/mL。
5.根据权利要求1所述的在超分子凝胶介质中培养富勒烯晶体的方法,其特征在于:在步骤(3)中,所述结晶方法II加入的沉淀剂体积是含有富勒烯的凝胶体积的0.5~5倍。
6.根据权利要求1所述的在超分子凝胶介质中培养富勒烯晶体的方法,其特征在于:在步骤(3)中,所述结晶方法II加入的沉淀剂体积是含有富勒烯的凝胶体积的1~2倍。
7.根据权利要求1所述的在超分子凝胶介质中培养富勒烯晶体的方法,其特征在于:在步骤(3)中,所述结晶方法III加入的沉淀剂体积是含有富勒烯的凝胶体积的1~5倍。
8.根据权利要求1所述的在超分子凝胶介质中培养富勒烯晶体的方法,其特征在于:在步骤(3)中,所述结晶方法III加入的沉淀剂体积是含有富勒烯的凝胶体积的2~3倍。
9.根据权利要求1所述的在超分子凝胶介质中培养富勒烯晶体的方法,其特征在于:在步骤(3)中,所述结晶方法II形成的空白凝胶缓冲层中胶凝剂的浓度为10~30mg/mL,缓冲层的高度为0.1~2.0cm。
10.根据权利要求1~9任意一项所述的在超分子凝胶介质中培养富勒烯晶体的方法,其特征在于:在步骤(3)中,所述结晶方法II~III的结晶温度为0~30℃,结晶时间为2~20天。
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