[发明专利]从万寿菊油膏纯化叶黄素酯的方法

说明书

本发明公开了一种从万寿菊油膏纯化叶黄素酯的方法，包括如下步骤：a.将万寿菊油膏溶解于其质量1~5倍的醚类溶剂中，搅拌形成均匀的溶液x；b.在20℃~70℃的环境下过滤溶液x，过滤后得到滤液，然后向滤液中加入去离子水，搅拌0.5~5小时后再次过滤，得到晶体y；c.用去离子水洗涤晶体y，直至洗涤后流出的去离子水为无色的；d.洗涤后将晶体置于真空中干燥1~3天。解决现有提取叶黄素酯的方法产品收率低、有较高溶剂残留和难于应用于工业化生产的问题。

技术领域

本发明涉及叶黄素酯纯化领域，具体涉及一种从万寿菊油膏纯化叶黄素酯的方法。

背景技术

叶黄素酯是一种重要的类胡萝卜素脂肪酸酯，在常温下，高纯度的叶黄素酯呈金黄色酯橙红色粉末，叶黄素酯广泛的存在于南瓜、甘蓝、万寿菊花等植物体内，其中以万寿菊花中的叶黄素酯含量最为丰富，能达到30%~40%。

目前，有许多以万寿菊油树脂为原料提取叶黄素酯的方法或专利，其中有的用含不超过4个碳原子的热烷醇溶解万寿菊油树脂，通过冷却溶液沉淀出叶黄素酯，过滤除去烷醇后再真空干燥，但是该方法得到的叶黄素酯含量只有51%，没有达到高含量要求；有的先用丙酮浸提叶黄素油树脂，再用丁醇或异丙醇等结晶丙酮的浓缩母液，从而得到含量较高的叶黄素脂肪酸酯浓缩物，但此方法一方面收率不高，另一方面由于用到沸点较高的丁醇等，这样产品中的溶剂残留很难达到食品应用上的要求，而且产品中叶黄素脂肪酸酯的顺反异构体的比例受原料的影响较大，产品的生物活性会受原料中顺式叶黄素含量的影响；还有用烃类溶剂浸提万寿菊花，再用醇沉得到浸膏，但用该方法得到的叶黄素酯的纯度因原料质量的不同而变化较大，在工业化生产中难以控制。

因而，现有的提取叶黄素酯的方法存在的缺点有：产品收率不高，使用的有机溶剂沸点较高，在后续处理时难以完全除去，有较高的溶剂残留，难于应用于工业化生产。

发明内容

本发明的目的在于提供一种从万寿菊油膏纯化叶黄素酯的方法，解决现有提取叶黄素酯的方法产品收率低、有较高溶剂残留和难以应用于工业化生产的问题。

为解决上述的技术问题，本发明采用以下技术方案：

一种从万寿菊油膏纯化叶黄素酯的方法，包括如下步骤：a.将万寿菊油膏溶解于其质量1~5倍的醚类溶剂中，搅拌形成均匀的溶液x；b.在20℃~70℃的环境下过滤溶液x，过滤后得到滤液，然后向滤液中加入去离子水，搅拌0.5~5小时后再次过滤，得到晶体y；c.用去离子水洗涤晶体y，直至洗涤后流出的去离子水为无色的；d.洗涤后将晶体置于真空中干燥1~3天。

因为叶黄素酯难溶于水而易溶于醚类溶剂，因此将万寿菊油膏放入醚类溶剂中并搅拌，这样能让万寿菊油膏中的叶黄素酯充分的溶解，将步骤a中得到的溶液x过滤后得到滤液，过滤能除去溶液x中的不溶杂质，向滤液中加入去离子水能降低叶黄素酯在醚类溶剂中的溶解度，搅拌能让叶黄素酯晶体充分析出，提高叶黄素酯的含量，由于金属离子对酯类具有较大的破坏性，而一般的水中通常都含有各种金属离子，而去离子后得到的去离子水是不含金属离子的纯水，因此使用去离子水能避免金属离子对叶黄素酯造成破坏，提高叶黄素酯的收率，得到晶体y后，用去离子水进行洗涤，这样能除去叶黄素酯晶体中的水溶性杂质，而这些杂质通常都是带有颜色的，因此洗涤后流出的去离子水是无色的时，就表示叶黄素酯中的水溶性杂质已除尽，放在真空中干燥能去除晶体y表面的水分和类似醚类和醇类等有机溶剂的残留，将万寿菊油膏溶解于其质量1~5倍的醚类溶剂中，也就是说1份质量的万寿菊油膏，需要放入2~10份质量的醚类溶剂。

作为本发明的进一步优选，上述步骤a中醚类溶剂为四氢呋喃，搅拌的时间是1~6小时，步骤a的过程中环境温度保持在20~70℃。