[发明专利]一种单分散的FePt/Fe3O4混合纳米颗粒的制备方法有效
申请号: | 201611067331.2 | 申请日: | 2016-11-28 |
公开(公告)号: | CN106735287B | 公开(公告)日: | 2018-08-28 |
发明(设计)人: | 王凯;吴纯;刘治鲁;牛良;杨淦婷;李丹;王强 | 申请(专利权)人: | 东北大学 |
主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24;B22F1/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 沈阳东大知识产权代理有限公司 21109 | 代理人: | 刘晓岚 |
地址: | 110819 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分散 fept fe3o4 混合 纳米 颗粒 制备 方法 | ||
1.一种单分散的FePt/Fe3O4混合纳米颗粒的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1,热分解还原制备FePt纳米颗粒
在惰性气体氛围中,将油酸、油胺、还原剂、Pt(acac)2依次加入热分解还原溶剂中,搅拌均匀后,进行预热,预热温度为100~120℃,预热时间为5~30 min,然后,加入Fe(CO)5,升温至150~280℃保温1~2h,制得FePt纳米颗粒;
其中,按体积比,油酸:油胺:Fe(CO)5:溶剂=(1~3):(2~5):(0.03~0.15):(5~20);按摩尔比,Fe(CO)5:还原剂:Pt(acac)2=(2~10):(1~5):1;
所述的热分解还原溶剂为二苄醚、二辛醚中的一种或两种混合,当为两种混合时,混合比例为任意比;
所述的还原剂为1,2-十六烷二醇、1,2-十二烷二醇或硼氢化钠中的一种;
步骤2,原位加热制备单分散的FePt/Fe3O4混合纳米颗粒:
(1)将FePt纳米颗粒分散在烷烃溶剂中,得到质量浓度≥0.5g/L的FePt纳米颗粒的烷烃溶液;
(2)向反应溶剂中,加入FePt纳米颗粒的烷烃溶液,得到反应体系;其中,所述的反应溶剂为油酸、油胺、十八烯或二苄醚中的一种有机试剂或几种混合溶液;
将反应体系升温至50~250℃,保温0.5~4h,制得单分散的FePt/Fe3O4混合纳米颗粒;其中,FePt纳米颗粒在反应溶剂中的质量浓度≥2 g/L;
在整个过程中,加入磁场强度为H的磁场,其中,0<H≤12T。
2.如权利要求1所述的单分散的FePt/Fe3O4混合纳米颗粒的制备方法,其特征在于,所述的步骤1中,所述的惰性气体氛围为Ar、N2中的一种。
3.如权利要求1所述的单分散的FePt/Fe3O4混合纳米颗粒的制备方法,其特征在于,所述的步骤1中,所述的预热,其预热设备是加热炉。
4.如权利要求1所述的单分散的FePt/Fe3O4混合纳米颗粒的制备方法,其特征在于,所述的步骤2中的(1)中,所述的烷烃溶剂为正己烷、正庚烷、正辛烷中的一种或几种混合,当烷烃溶剂为混合溶剂时,混合比例为任意比。
5.如权利要求1所述的单分散的FePt/Fe3O4混合纳米颗粒的制备方法,其特征在于,所述的步骤2中的(2)中,所述的升温,升温速率为0.1~10℃/min。
6.如权利要求1所述的单分散的FePt/Fe3O4混合纳米颗粒的制备方法,其特征在于,所述的步骤2中的(2)中,反应体系升温过程在一定的气氛环境中进行,所述的气氛环境为真空、大气或氧气环境中的一种。
7.如权利要求1所述的单分散的FePt/Fe3O4混合纳米颗粒的制备方法,其特征在于,所述的步骤2中的(2)中,所制备Fe3O4在单分散的FePt/Fe3O4混合纳米颗粒中的体积分数为5%~ 90%。
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