[发明专利]一种山梨坦辛酸酯乳化剂的合成方法

说明书

本发明为一种山梨坦辛酸酯乳化剂的合成方法，其特征在于以市售的D‑山梨醇、辛酸、金属锡类催化剂、碱性催化剂、颗粒状硅酸镁吸附剂为原料，经过醚化、醚化物精制、酯化、脱酸、酯化物精制等过程而制得。本发明通过合理选用金属锡类催化剂，利用颗粒状硅酸镁吸附剂对醚化过程产物进行吸附精制处理，高温真空脱除未反应的辛酸，同时利用颗粒状硅酸镁吸附剂对终产品进行吸附精制处理，从而得到一种酸值＜2.0mgKOH/g、色泽≤100Hazen、羟值230～300mgKOH/g，皂化值180～210mgKOH/g，并且气味淡、透明度高、脂肪酸残留少、不易返酸、稳定性好，同时具有良好增溶、助乳化、增粘、防腐增效，安全温和性能的山梨坦辛酸酯乳化剂，适用于日用化工化妆品等领域。

技术领域

本发明涉及一种乳化剂的合成方法，具体为一种山梨坦辛酸酯乳化剂的合成方法，属有机化学中酯类化合物的合成技术领域。

背景技术

山梨坦脂肪酸酯常用作W/O型乳化剂，是一种重要的非离子表面活性剂，其优异的乳化、分散性能，另外其具有无毒、无刺激性、低挥发和无不愉快气味、临界胶束浓度较高和胶束自由能较低等特点，可广泛应用于石油、纺织、塑料、农药、食品、化妆品、医药等行业。

山梨坦脂肪酸酯产品出现在1940年，最早的制备方法是山梨醇与脂肪酸按一定比例，在碱/酸性催化剂的存在下，在高温下直接酯化制得，美国I.C.I.A.M(原Atlas PowderCo.Lta)公司，于1945年首次开发该系列产品。目前该类物质的合成路线主要有一步法和二步法，两步法又分为先酯化后醚化和先醚化后酯化。国内主要采用传统的一步法碱催化工艺，该工艺生产出的产品色泽深、副产物多、单酯质量分数低、多呈浑浊状态、质量不稳定。二步法合成工艺，先酯化后醚化易造成酯化过度，直链酯的质量分数高、颜色深、液态下产品流动性差、透明度不好，羟值也难以降到指标的合格范围，特别是在产物单酯、双酯及多酯质量分数、质量稳定性和色泽方面与国外相比尚有一定的差距。先醚化后酯化易造成醚化过度，质量稳定性和色泽方面与国外相比也有一定的差距。另外传统工艺合成出的山梨坦脂肪酸酯产物十分复杂，产品色泽深，单酯含量不高。有研究报道食品级的山梨坦单月桂酸酯中含有65种化合物，包括山梨醇、异山梨糖苷和失水山梨醇的单、双、三酯等，其中有些是致敏或致癌物质。1996年后国内开始使用脂肪酶作催化剂来合成该类物质，其具有合成条件温和(约60℃)，酸的转化率高，单酯含量高等优点。但是，由于脂肪酶的价格以及回收问题，导致其距工业化生产还有一定差距。

目前，山梨坦脂肪酸酯的研究主要集中在月桂酸、棕榈酸、椰油酸、油酸、硬脂酸等高碳链脂肪酸上，山梨坦辛酸酯乳化剂的合成方法则鲜见报道。

发明内容

为了解决上述问题，本发明的目的在于提供了一种山梨坦辛酸酯乳化剂的合成方法，具体为一种可以制得气味淡、色浅、透明度高，酸值低、脂肪酸残留少、不易返酸、稳定性好，同时具有增溶、助乳化、增粘、防腐增效，安全温和性能的山梨坦辛酸酯乳化剂的合成方法。另外本发明工艺合理，操作简单，具有较好使用性能，且设备投资较省，经济效益较高，环境污染较少。其特征在于以市售的D-山梨醇、辛酸、金属锡类催化剂、碱性催化剂、颗粒状硅酸镁吸附剂为原料，经过醚化、醚化物精制、酯化、脱酸、酯化物精制等过程而制得。

为达到上述的目的，本发明采用如下技术方案，

(1)醚化：在反应釜中依次加入D-山梨醇、次亚磷酸钠、金属锡类催化剂，缓慢升温至120℃，待D-山梨醇开始熔化时，点动搅拌，保温至熔融完全，继续升温至160～210℃，并在此温度下反应，馏出反应生成的水，反应5～12小时后，醚化度达到0.8～2.0，将物料降温至60～90℃，得到山梨坦粗产物。

(2)醚化物精制：待物料降温至60～90℃，直接过滤，回收金属锡类催化剂，然后加入一定量的去离子水、颗粒状硅酸镁吸附剂，升温至90～110℃，脱除其中的低沸点物质，将物料降温至60～90℃，过滤得到精制的山梨坦，色泽≤100Hazen。