[发明专利]一种含苯并呋喃结构的芴酮化合物的制备方法

权利要求书

1.一种含苯并呋喃结构的芴酮化合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)在60～90℃条件下，将2-溴-3-氟苯甲酸甲酯与二苯并呋喃-1-硼酸频那醇酯按摩尔比(1.0～1.2)：1以及催化剂A、无机盐加入溶剂A中，反应4～12h，得到反应产物A；

(2)在60～120℃条件下，将步骤(1)得到的反应产物A与氢氧化钠按摩尔比1：(1.0～2.0)加入溶剂B中，反应4～12h，用稀盐酸酸化，得到反应产物B；

(3)在80～110℃条件下，将步骤(2)得到的反应产物B与甲磺酸按摩尔比1:30进行反应，反应时间为6～9h，得到反应产物C；

(4)在80～140℃条件下，将邻溴苯酚与步骤(3)得到的反应产物C按摩尔比(1.0～2.0)：1以及敷酸剂加入溶剂C中，反应3～12h，得到反应产物D；

(5)在120～140℃条件下，将步骤(4)得到的反应产物D、催化剂B与碱性物质加入溶剂D中，反应4～12h，得到含苯并呋喃结构的芴酮化合物；

在步骤(1)和步骤(5)中，催化剂A和催化剂B相同，均为钯催化剂与有机膦配体按摩尔比1：2组成，所述钯催化剂为Pd(OAc)₂、Pd(PPh₃)₄、Pd₂(dba)₃、PdCl₂中的一种或几种；所述有机膦配体为三苯基膦、DPPP、Xantphos、Sphos、P(t-Bu)₃·HBF₄中的一种或几种。

2.根据权利要求1所述一种含苯并呋喃结构的芴酮化合物的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述2-溴-3-氟苯甲酸甲酯与二苯并呋喃-1-硼酸频那醇酯的摩尔比为1.1：1，反应温度控制在75℃，反应时间为8h。

3.根据权利要求1所述一种含苯并呋喃结构的芴酮化合物的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述溶剂A为甲苯、乙二醇二甲醚中的一种或几种，所述二苯并呋喃-1-硼酸频那醇酯与催化剂A的摩尔比为100：3。

4.根据权利要求1所述一种含苯并呋喃结构的芴酮化合物的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述无机盐为碳酸钾、碳酸钠中的一种或几种，所述无机盐与二苯并呋喃-1-硼酸频那醇酯的质量比为5：1。

5.根据权利要求1所述一种含苯并呋喃结构的芴酮化合物的制备方法其特征在于，在步骤(2)中，所述氢氧化钠与步骤(1)所得到的反应产物A的摩尔比为1.5：1，反应温度控制在110℃，反应时间为6h。

6.根据权利要求1所述一种含苯并呋喃结构的芴酮化合物的制备方法其特征在于，在步骤(2)中，所述溶剂B为乙醇、正丁醇中的一种或几种。

7.根据权利要求1所述一种含苯并呋喃结构的芴酮化合物的制备方法，其特征在于，在步骤(4)中，所述敷酸剂与步骤(3)得到反应产物C的摩尔比为1.5：1，反应温度控制在135℃，反应时间为10h，所述敷酸剂为碳酸钾，所述溶剂C为DMF。

8.根据权利要求1所述一种含苯并呋喃结构的芴酮化合物的制备方法，其特征在于，在步骤(5)中，所述溶剂D为DMF、DMAc中的一种或几种，所述碱性物质为碳酸钾、DBU中的一种或几种，碱性物质与步骤(4)得到的反应产物D摩尔比为(1.5～2)：1，所述催化剂B与碱性物质的摩尔比为(27～36)：1。