[发明专利]一种3-氨基甲基四氢呋喃的制备方法

权利要求书

1.一种式(I)化合物的制备方法，其特征在于：将氰基乙酸乙酯与环氧乙烷在碱性介质进行环化反应，得到式(II)化合物3-氰基-γ-丁内酯，然后在还原剂的作用下将式(II)化合物3-氰基-γ-丁内酯还原得到式(III)化合物2-氨基甲基-1,4-丁二醇；最后在脱水剂的作用下将式(III)化合物脱水环合反应制备得到式(I)化合物3-氨基甲基四氢呋喃；具体方程式如下：

所述碱性介质为乙醇钠的醇溶液或叔丁醇钾的醇溶液；所述还原剂为KBH₄-NiCl₂体系或红铝；所述脱水剂为丁基三氯化锡、酸性氧化铝或浓硫酸中的一种。

2.根据权利要求1所述的式(I)化合物的制备方法，其特征在于：所述碱性介质为乙醇钠的乙醇溶液，环化反应中氰基乙酸乙酯、乙醇钠以及环氧乙烷的摩尔比为1:1～2:1～2；环化反应中，先向乙醇钠的乙醇溶液中加入氰基乙酸乙酯在20～25℃下搅拌0.5～1.5h，再向体系中加入环氧乙烷升温至45～50℃，继续搅拌反应3～6h。

3.根据权利要求1所述的式(I)化合物的制备方法，其特征在于：所述碱性介质为叔丁醇钾的叔丁醇溶液，环化反应中氰基乙酸乙酯、叔丁醇钾以及环氧乙烷的摩尔比为1:1～2:1～2；环化反应中，先向叔丁醇钾的叔丁醇溶液中加入氰基乙酸乙酯在20～25℃下搅拌0.5～1.5h，再向体系中加入环氧乙烷升温至45～50℃，继续搅拌反应3～6h。

4.根据权利要求1所述的式(I)化合物的制备方法，其特征在于：所述还原剂为KBH₄-NiCl₂体系，即氯化镍-硼氢化钾体系，还原反应中氰基丁内酯、氯化镍与硼氢化钾的摩尔比为1:0.05～0.1:1～2，反应过程中先向氰基丁内酯的甲醇溶液中加入氯化镍，在20～25℃下搅拌0.5～1.5h；然后加入硼氢化钾升温至60～70℃，回流搅拌反应3～6h。

5.根据权利要求1所述的式(I)化合物的制备方法，其特征在于：所述还原剂为红铝，还原反应中氰基丁内酯与红铝的摩尔比为1:1～2，反应温度为20～25℃，反应时间为6～10h。

6.根据权利要求1所述的式(I)化合物的制备方法，其特征在于：所述脱水剂为丁基三氯化锡，脱水环合反应中2-氨基甲基-1,4-丁二醇和丁基三氯化锡的摩尔比为1:0.05～0.1，反应温度为140～160℃，反应时间为6～10h。

7.根据权利要求1所述的式(I)化合物的制备方法，其特征在于：所述脱水剂为浓硫酸，脱水环合反应中2-氨基甲基-1,4-丁二醇和浓硫酸的摩尔比为1:0.01～0.05，反应温度为140～160℃，反应时间为6～10h。