[发明专利]一种甲钴胺残留有机溶剂的检测方法

说明书

本发明提供了一种甲钴胺残留有机溶剂的检测方法，包括以下步骤：步骤(1)、取碘甲烷、丙酮适量，加苯甲醇溶解制成对照储备液；取对照储备液适量加苯甲醇稀释，制成对照品溶液；步骤(2)、取甲钴胺适量加入碘甲烷、丙酮，用苯甲醇溶解，定容，摇匀，制成供试品溶液；步骤(3)、取对照品溶液在气相色谱仪中进行气相色谱测定，记录色谱图，记录碘甲烷与丙酮的峰面积，以进样浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，进行线性回归，获得回归方程；步骤(4)、依次对供试品溶液在气相色谱仪中进行气相色谱测定，并进行进样精密度测定、加样回收率测定。本发明实现了对甲钴胺中的碘甲烷与丙酮的高效测定，操作简单、灵敏度好。

技术领域

本发明涉及有机残留物检测领域，尤其涉及一种甲钴胺残留有机溶剂的检测方法。

背景技术

气相色谱分析方法是用气体作为流动相的色谱法，具有使用范围广、分离效率高等特点，近几年来被广泛应用于药物的残留有机溶剂的测定。

甲钴胺又名甲基维生素B12，是一种深红色结晶或结晶性粉末；无臭、无味；引湿性强；遇光易分解。甲钴胺分子式为C₆₃H₉₁CoN₁₃O₁₄P，分子量为1344.38。

甲钴胺化学性质不稳定，在加热或强光照射条件下，化学结构会发生变化会生成其它杂质，甲钴胺为一种用于治疗糖尿病周围神经病变的化学原料药，与其它维生素相比，对神经组织具有良好的传递性，甲钴胺通过甲基转换反应可促进核酸—蛋白质—脂肪代谢，加速已退化或病变萎缩的神经组织的修复和功能的恢复，从而改善感觉、运动和外周神经功能。

目前，在制备甲钴胺的过程中通常使用碘甲烷和丙酮此类有机溶剂。如果甲钴胺所残留的碘甲烷与丙酮含量过高，则会导致甲钴胺存在加大的副作用，并严重导致甲钴胺的治疗效果。因此，为了控制好甲钴胺的临床安全性，维护患者的利益，很有必要在现有技术的基础之上揭示出一种能准确检测甲钴胺残留有机溶剂的检测方法。

发明内容

本发明的目的在于公开一种甲钴胺残留有机溶剂的检测方法，用以实现对合成甲钴胺的过程中所残留的碘甲烷及丙酮实现高效检测。

为实现上述发明目的，本发明提供了一种甲钴胺残留有机溶剂的检测方法，包括以下步骤：

步骤(1)、取碘甲烷、丙酮适量，加苯甲醇溶解制成对照储备液；取对照储备液适量加苯甲醇稀释，制成对照品溶液；

步骤(2)、取甲钴胺适量加入碘甲烷、丙酮，用苯甲醇溶解，定容，摇匀，制成供试品溶液；

步骤(3)、取对照品溶液在气相色谱仪中进行气相色谱测定，记录色谱图，记录碘甲烷与丙酮的峰面积，以进样浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，进行线性回归，获得回归方程；

步骤(4)、根据上述步骤(1)与步骤(2)依次对供试品溶液在气相色谱仪中进行气相色谱测定，并进行进样精密度测定、加样回收率测定；

所述气相色谱仪的毛细管柱型号为：CP-Sil 8CB，毛细管柱规格为30m×0.25mm×0.25μm；所述色谱条件为：进样口温度150℃，柱温55℃维持5min，以60℃/min的速率升至200℃，维持8min；FID检测器温度250℃，高纯N₂载气，分流比30。

作为本发明的进一步改进，所述步骤(4)中的进样精密度测定具体为：取线性关系测定项下第5点溶液，按照色谱条件连续进样6次，记录碘甲烷、丙酮的峰面积，分别计算RSD。

作为本发明的进一步改进，所述步骤(4)中的加样回收率测定具体为：精密称取甲钴胺6份，分别置10ml量瓶中，分别加对照储备液1ml置于含甲钴胺的量瓶中，加苯甲醇溶解，稀释，摇匀，作为样品溶液，计算加样回收率。