[发明专利]用于分析型等离子体谱仪的液体样本引入系统和方法有效

专利信息
申请号: 201611072392.8 申请日: 2016-11-29
公开(公告)号: CN106898536B 公开(公告)日: 2019-11-22
发明(设计)人: A·莫塔金 申请(专利权)人: 塞莫费雪科学(不来梅)有限公司
主分类号: H01J49/04 分类号: H01J49/04
代理公司: 31100 上海专利商标事务所有限公司 代理人: 姬利永<国际申请>=<国际公布>=<进入
地址: 德国*** 国省代码: 德国;DE
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摘要:
搜索关键词: 用于 分析 等离子体 液体 样本 引入 系统 方法
【说明书】:

一种用于等离子体谱仪的液体样本引入系统20包括:样本容器,其用于固持液体样本;表面声波SAW喷雾器40,其经布置以从所述样本容器,接收液体样本;电子控制器60,其用于将电功率供应到所述SAW喷雾器40以便在所述SAW喷雾器40的表面上产生表面声波,以用于由所述所供应的样本液体产生雾剂;以及雾剂运输布置50,其用于从所述SAW喷雾器40接收所述雾剂且将其运载到谱仪的等离子体或火焰中。所述电子控制器60进一步经配置以控制到所述SAW喷雾器40的电功率以便准许调整雾剂参数,且控制所述雾剂运输布置50以便准许调整到所述谱仪的所述等离子体或火焰中的雾剂递送。

技术领域

发明涉及一种用于分析型等离子体光学发射或质量谱仪的具有喷雾器的液体样本引入系统。本发明还涉及一种用于分析型等离子体谱仪的液体样本引入方法,以及一种对应的喷洒液体样本的方法。

背景技术

等离子体光学发射谱测定(OES)和等离子体质谱测定(MS)是用于液体形式的微量元素浓缩物的分析的众所周知的技术。等离子体可使用微波(例如微波感生等离子体光学发射谱测定(MIP-OES)或微波感生等离子体质谱测定(MIP-MS))或通过使用电感耦合系统(例如电感耦合等离子体光学发射谱测定(ICP-OES)或电感耦合等离子体质谱测定(ICP-MS))来形成,其每一者为采用大气压等离子体的技术的实例。通常,检测极限对于ICP-OES扩展到十亿分率(ppb)水平,且对于ICP-MS扩展到万亿分率 (ppt)水平。原子吸收(AA)和原子荧光光谱法(AFS)也是众所周知的技术,其利用火焰来原子化样本材料。这些各种技术常常在实验室中彼此结合使用。下文中为了清晰和一致性起见,采用术语等离子体谱仪,但应理解,此涵盖包含用于产生等离子体或火焰的炬的任何装置。

上文各种分析技术中采用的炬在其细节方面不同。然而,原理对于每一者是通用的:液体样本通常使用喷雾器或某一形式的液滴产生器稀释和抽吸,且随后被推出喷雾器或液滴产生器的出口到达惰性或火焰气流中,惰性或火焰气流将含样本的液体的液滴载运到炬中且借此载运到等离子体或火焰中。等离子体排放物足够热而致使进入等离子体的液体的液滴逐渐地雾化、原子化且接着部分离子化。在ICP-OES的情况下,经原子化和离子化的材料受激发且松弛以发射由光谱仪检测到的特征性波长的光,且在ICP-MS的情况下,离子化材料经由离子光学系统和质量分析仪引导到真空系统中。

通常,含样本的液体使用气动喷雾器利用气体(例如在ICP的情况下,氩)流形成为液滴流。气动喷雾器产生具有广范围尺寸的液滴。然而,等离子体和火焰两者在解离大量大尺寸的液滴时效率低下。可凭经验估计或确定适于ICP谱测定的雾剂中液滴的最大直径。特定尺寸取决于多种因素,例如递送到等离子体中的雾剂的总量(等离子体加载),并且还取决于所采用的ICP产生器、等离子体炬和负载线圈设计的特性。在多点滴雾剂中,10μm似乎为通常的尺寸限制。较大液滴尺寸可明显地在单一液滴引入系统中采用-例如,在S.Groh等人的《分光化学杂志(Spectrochimica Acta)》,B章节,第64 卷,第247-254页(2009年)中,使用高达70μm的液滴尺寸,且在K.Shigeta等人的《分析型原子谱测定杂志(Journal ofAnalytical Atomic Spectrometry)》,第30卷,第 1609-1616页(2015年)中,尽管使用专门设计的炬,但展示甚至高达300μm的液滴在ICP中产生分析信号。此外,公认为了获得最佳分析优值,液滴尺寸分布应尽可能窄。

为解决较大液滴尺寸所呈现的问题,喷射腔室通常放置在喷雾器与炬之间,以使较大液滴与较小液滴分离,较小液滴优选地由气流载送到炬中。因此,通常含喷洒样本的液体(在ICP-OES和ICP-MS的情况中)的不超过1-2%呈适于在炬内处理的充分小的液滴的形式。然而,基于气动的样本引入系统(SIS)中的此低效率不合需要:举例来说,使用此设备对微样本的分析(直接或使用加连字符技术实行)极其具有挑战性。低效率还导致产生大量废料和严重的存储器效应,这进而限制样本处理量。气动喷雾器的新近发展已产生输入效率的增加(比方说,达10%)但以样本处理量减少为代价。

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