[发明专利]一种分子筛负载氯化钴的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种化工技术领域技术，特别是一种分子筛负载氯化钴的方法。

背景技术

A型分子筛属于碱金属硅铝酸盐，其空间网络结构由硅氧四面体单元[SiO₄]和铝氧四面体[AlO₄]单元交错排列而成。分子筛的孔径规则、均一，可以吸附临界直径不大于其孔径的分子。被广泛应用于气体和液体的深度干燥。

但分子筛对于水分的吸附不是无限的，经过一段时间后就会吸附饱和而无法再吸附多余的水份，但是这种吸附饱和的状态是难以用观察法直接判断的，往往要借助其他物理或化学分析方法，会延误一定的时间，影响生产的进度。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种分子筛负载氯化钴的方法，将CoCl₂成功负载到分子筛上制备的分子筛在干燥情况下为蓝色，遇水颜色变浅直至变为粉红色，从而可以用来指示分子筛的吸水情况，提醒用户及时再生分子筛或更换分子筛；同时这种制备方法不会改变分子筛原有的吸水能力，分子筛吸水饱和之后只需要在200℃烘干即可实现再生。

为了实现解决上述技术问题的目的，本发明采用了如下技术方案：

一种分子筛负载氯化钴的方法，所述的分子筛为4A分子筛，制备过程主要包括：备料、负载、洗涤、阴干、低温烘干、焙烧，其中：

（1）备料

使用CoCl₂•6H₂O为原料，CoCl₂•6H₂O的用量为分子筛重量的5%-8%，将CoCl₂•6H₂O溶解于水后用盐酸或硫酸调节pH值为2.1 ±0.5；所配制的CoCl₂溶液总液体量为分子筛重量的140%-160%；为防止干燥的分子筛大量吸水而炸裂，称量好的分子筛应在空气中充分暴露吸水或者进行雾化；

（2）负载

将备料之后的分子筛装入反应釜中，再加入CoCl₂溶液，进行Co²⁺和分子筛的Na⁺离子的置换，采用循环泵使溶液在分子筛中循环流动以确保CoCl₂在分子筛上负载均匀；负载使得Co²⁺和分子筛的Na⁺离子互换，Co²⁺从离子态变为和分子筛的结合态；循环溶液温度控制在60-70℃；完成负载之后，排下的溶液几乎无色；负载的过程，实际是一个交Co²⁺和Na⁺离子互换，从离子态变为和分子筛的结合态的过程；

（3）洗涤和阴干

将完成负载的分子筛用清水洗涤15-50min，沥干多余的水份，摊开阴干，阴干时间不低于12小时；完成负载之后，Co²⁺成功进入到分子筛骨架中，但是被Co²⁺交换下来的Na⁺以及溶液中的Cl^-会进入水中以及残留在分子筛表面或者孔道内部，由于Co²⁺与分子筛的交换选择性要好于Na⁺，所以在对完成负载的分子筛用清水洗涤15-50min以充分除去被交换下来的Na⁺时Co²⁺不易洗涤下来，基本可以保持Co²⁺含量不变；

（4）烘干和焙烧

将上述阴干的分子筛在100-105℃烘干，然后缓慢升温至200-210℃进行焙烧；焙烧之后的样品为蓝色，即为所制备的遇水变色分子筛。焙烧可以增加负载之后分子筛的强度以及保证Co²⁺在分子筛骨架上牢固存在。

具体的，步骤（2）中CoCl₂溶液的的总液体加入量为分子筛重量的140% -160%。

具体的，步骤（2）中CoCl₂溶液在分子筛中循环回流时间不少于5小时。

具体的，步骤（3）中负载后的分子筛阴干时间不低于12小时。

具体的，步骤（3）中100-105℃低温烘干时间不低于6小时。

具体的，步骤（3）中焙烧时间为3-6小时。