[发明专利]一种溶剂红52染料的环保制备方法

说明书

本发明涉及一种溶剂红52染料的环保制备方法，它包括以下步骤：（a）向反应容器中加入1‑甲胺基‑4‑溴蒽醌，随后依次加入对甲苯胺、碱金属氢氧化物和硫酸铜进行缩合反应，经离析、过滤、洗涤、烘干得中间体；（b）将所述中间体溶于有机溶剂中，加入醋酸酐后升温进行酰化反应至终点；（c）向步骤（b）的产物中加入碱金属氢氧化物进行闭环反应至终点，经离析、过滤、洗涤、烘干即可。这样能够避免使用硫酸，减少大量废酸的产生，而且不需要进行进一步精致提纯，生产周期相对缩短，提高了生产效率。

技术领域

本发明涉及一种染料的制备方法，具体涉及一种溶剂红52染料的环保制备方法。

背景技术

溶剂红52，中文名为：3-甲基-6-(对甲苯胺基)-3H-二苯并[f,ij]异喹啉-2,7-二酮，其分子式为：C₂₄H₁₈N₂O₂。它为紫红色结晶，熔点为269～270℃，能溶于水；于浓硫酸中呈深红色，稀释后产生红色沉淀；广泛适用于各种树脂塑料的着色，如聚丙烯酸树脂聚、ABS树脂、有机玻璃、涤纶树脂、聚碳酸酯等，具有较好的耐热性和耐光性、着色力高、色泽鲜艳的优点。

现有溶剂红52的生产工艺是将1-甲胺基-4-溴蒽醌酰化、闭环得到4-溴-蒽并吡啶酮，随后经浓硫酸精致提纯后，再与对甲苯胺缩合而得。这样的工艺步骤中产生大量废酸的产生，对环境构成严重威胁，而且产品得率低、反应时间较长，降低了生产效率。

发明内容

本发明目的是为了克服现有技术的不足而提供一种溶剂红52染料的环保制备方法。

为达到上述目的，本发明所采用的技术方案为：一种溶剂红52染料的环保制备方法，它包括以下步骤：

(a)向反应容器中加入1-甲胺基-4-溴蒽醌，随后依次加入对甲苯胺、碱金属氢氧化物和硫酸铜进行缩合反应，经离析、过滤、洗涤、烘干得中间体；

(b)将所述中间体溶于有机溶剂中，加入醋酸酐后升温进行酰化反应至终点；

(c)向步骤(b)的产物中加入碱金属氢氧化物进行闭环反应至终点，经离析、过滤、洗涤、烘干即可。

优化地，步骤(a)中，依次加入对甲苯胺、碱金属氢氧化物和硫酸铜后，搅拌升温至100～140℃反应4～8小时至终点；所述1-甲胺基-4-溴蒽醌、对甲苯胺、碱金属氢氧化物和硫酸铜的质量比为1：2～4：0.3～0.6：0.01～0.03。

优化地，步骤(b)中，加入醋酸酐后升温至80-130℃进行酰化反应，反应6～10小时至终点；所述1-甲胺基-4-溴蒽醌与所述醋酸酐的质量比为1：0.5～1。

优化地，步骤(c)，将步骤(b)的产物降温至30～50℃，加入氢氧化物后温至100～130℃进行闭环反应4-7小时至终点，后降温至40～70℃进行离析；所述1-甲胺基-4-溴蒽醌与所述氢氧化物的质量比为1：0.4～0.8。

优化地，步骤(a)和步骤(c)中，向应产物中加入甲醇进行离析，所述产物与甲醇的质量比为1:1.5～2.5。有机溶剂采用DMF等常规的即可。

优化地，所述碱金属氢氧化物为氢氧化钠或氢氧化钾。

由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：本发明溶剂红52染料的环保制备方法，通过将1-甲胺基-4-溴蒽醌与对甲苯胺、碱金属氢氧化物和硫酸铜进行缩合反应，再与醋酸酐、碱金属氢氧化物先后进行酰化反应、闭环反应，这样能够避免使用硫酸，减少大量废酸的产生，而且不需要进行进一步精致提纯，生产周期相对缩短，提高了生产效率。

具体实施方式

下面将结合对本发明优选实施方案进行详细说明。

实施例1