[发明专利]一锅法制备亲水性植物甾醇/甾烷醇衍生物的方法有效
申请号: | 201611074921.8 | 申请日: | 2016-11-30 |
公开(公告)号: | CN106755252B | 公开(公告)日: | 2019-09-17 |
发明(设计)人: | 何文森;崔丹丹;王慧慧;刘宇;张艺露 | 申请(专利权)人: | 江苏大学 |
主分类号: | C12P33/00 | 分类号: | C12P33/00 |
代理公司: | 哈尔滨市阳光惠远知识产权代理有限公司 23211 | 代理人: | 张勇 |
地址: | 212013 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 植物甾醇 甾烷醇 亲水性 高纯度 二元酸 二元酸单酯 衍生物产品 二元酸酐 工艺操作 离子液体 两步酯化 萃取分离 工艺流程 修饰剂 溶剂 亲水 收率 制备 化妆品 能耗 合并 | ||
1.一种一锅法制备亲水性植物甾醇或植物甾烷醇衍生物的方法,其特征在于,包括以下步骤:
a)中间产物植物甾醇二元酸单酯或植物甾烷醇二元酸单酯的制备:分别称取一定量的植物甾醇或植物甾烷醇、二元酸或二元酸酐、离子液体于反应容器中,加入反应溶剂,固定好回流装置,开启搅拌,在所需温度下开始反应;
b)亲水性植物甾醇或植物甾烷醇衍生物的制备及精制:反应一段时间后,直接在反应体系中加入亲水修饰剂,并补充一定量离子液体,继续反应一段时间即生成亲水性植物甾醇或植物甾烷醇衍生物;
步骤a)所述的离子液体为1-丙基磺酸-3-甲基咪唑硫酸氢盐、1-丙基磺酸-3-甲基咪唑对甲苯磺酸盐、1-丁基磺酸-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐、1-丙基磺酸-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐、1-丁基磺酸-3-甲基咪唑硫酸氢盐或1-丁基磺酸-3-甲基咪唑对甲苯磺酸盐;
步骤a)所述的反应溶剂为甲苯、石油醚、异辛烷、正辛烷、正庚烷、叔戊醇、叔丁醇或环己酮。
2.根据权利要求1所述的一种一锅法制备亲水性植物甾醇或植物甾烷醇衍生物的方法,其特征在于,经萃取得到亲水性植物甾醇或植物甾烷醇衍生物纯品。
3.根据权利要求1所述的一种一锅法制备亲水性植物甾醇或植物甾烷醇衍生物的方法,其特征在于,步骤a)所述的植物甾醇为β-谷甾醇、豆甾醇、菜油甾醇、菜籽甾醇、麦角甾醇、蒲公英甾醇中的一种或一种以上以任意比例的混合物;步骤a)所述的植物甾烷醇为谷甾烷醇、菜籽甾烷醇中的一种或两种。
4.根据权利要求1所述的一种一锅法制备亲水性植物甾醇或植物甾烷醇衍生物的方法,其特征在于,步骤a)所述的二元酸或二元酸酐为苹果酸、酒石酸、丁烯二酸、草酸、丙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸及其对应酸酐中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种一锅法制备亲水性植物甾醇或植物甾烷醇衍生物的方法,其特征在于,离子液体用量为植物甾醇或植物甾烷醇用量的2%~8%,植物甾醇或植物甾烷醇与二元酸或二元酸酐的摩尔比为1:1~1:5,反应温度为80℃~130℃,反应时间为0.5h~3h。
6.根据权利要求1所述的一种一锅法制备亲水性植物甾醇或植物甾烷醇衍生物的方法,其特征在于,步骤b)所述的亲水修饰剂为葡萄糖、果糖、甘露糖、蔗糖、山梨糖、木糖、乳糖、麦芽糖、山梨糖醇、甘露糖醇、木糖醇、麦芽糖醇、异麦芽糖醇、乳糖醇、半乳糖醇、赤藓糖醇、茶多酚、聚乙二醇或单甲氧基聚乙二醇。
7.根据权利要求1或6所述的一种一锅法制备亲水性植物甾醇或植物甾烷醇衍生物的方法,其特征在于,步骤b)所述亲水修饰剂的摩尔量为植物甾醇或植物甾烷醇摩尔量的1~3倍,离子液体补充量为植物甾醇或植物甾烷醇用量的0%~6%,反应温度为80℃~130℃,加入亲水修饰剂后反应时间为1h~6h。
8.根据权利要求2所述的一种一锅法制备亲水性植物甾醇或植物甾烷醇衍生物的方法,其特征在于,所述萃取的步骤为:反应完毕,停止加热,旋转蒸发除去反应溶剂得亲水性植物甾醇或植物甾烷醇衍生物粗品;以乙酸乙酯和饱和食盐水为溶剂,萃取数次,收集乙酸乙酯层,旋转蒸发除去溶剂即得亲水性植物甾醇或植物甾烷醇衍生物。
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