[发明专利]一种在可控条件下的纳米硫化锑粒子制备方法

说明书

技术领域

本发明属于能源领域，具体涉及在可控条件下的纳米硫化锑粒子制备方法。

背景技术

硫化锑具有优异的光电特性与高热电功率，在染料敏化太阳能电池中的应用前景广泛。目前使用最广的太阳能电池仍为硅单晶电池，它价格便宜，制作简单，但转化效率低，能源利用率不高，无法满足人们对新能源的需求。由纳米硫化锑为材料的染料敏化太阳能电池光电转化效率远远高于普通太阳能电池，且我国是锑资源大国，有助于太阳能的使用推广。

但目前的纳米硫化锑粒子制备较为繁琐，本发明尝试提供一种简单、快捷、全新的纳米硫化锑粒子制备方法。

发明内容

本发明的目的是改善现有技术中存在的问题，并提供一种在可控条件下的纳米硫化锑粒子制备方法。

在可控条件下的纳米硫化锑粒子制备方法，步骤如下：

1)采用碱性溶液溶解硫化锑矿物颗粒；

2)再加入表面活性剂与二甲基甲酰胺溶液后，控制在一定温度下保存，等待固体析出；

3)析出后的固体使用去离子水或丙酮浸泡清洗并离心干燥或在氮气保护下在马弗炉内高温煅烧。

上述步骤可采用如下具体方式：

所述的碱性溶液位硫化钠、氢氧化钠、氢氧化锂或硫化锂溶液中的一种。

所述的表面活性剂是阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂以及非离子表面活性剂的一种。表面活性剂进一步选择聚乙二醇、十六烷基三甲基溴化铵或直链苯磺酸。

步骤2)的控温过程中，温度为60～160℃。

步骤3)的高温煅烧过程中，温度为300-600℃。

该制备方法与目前一般纳米硫化锑制备方法相比，操作简单，无需合成，使用试剂较为常见，经济性更好，更加适合大规模推广应用。

附图说明

图1为纳米硫化锑粒子合成流程图；

图2为硫化锑原矿XRD图；

图3为60℃下保温4h后样品XRD图；

图4为80℃下保温4h后样品XRD图；

图5为160℃下保温18h后样品XRD图；

图6为160℃下保温2h后样品XRD图；

图7为160℃下保温12h后样品XRD图；

图8为160℃下保温12h后经煅烧后样品XRD图；

图9为硫化锑原矿SEM照片，其中a的放大倍数为27K,b为8K；

图10为片状结构纳米硫化锑SEM照片，其中a的放大倍数为37K,b为100K；

图11为棒状结构纳米硫化锑SEM照片，其中a的放大倍数为100K,b为37K；

图12为球状结构纳米硫化锑SEM照片，其中a的放大倍数为3.5K,b为96K。

具体实施方式

本发明提供的一种在可控条件下的纳米硫化锑粒子制备方法流程如附图1，由溶解、控温、析出和清洗四步组成。其具体步骤包括：

1)采用碱性溶液溶解硫化锑矿物颗粒；

2)再加入表面活性剂与特定溶剂后，控制在一定温度下保存，等待固体析出；

3)析出后的固体使用去离子水或丙酮浸泡清洗并离心干燥或在氮气保护下在马弗炉内高温煅烧；

本发明中，控温过程前需加入表面活性剂和某种特定溶液，控制析出粒子的大小以及形貌。特定溶剂在加入溶液后，既能使纳米硫化锑粒子析出，又不会产生新的杂质混入固体产物中，无需蒸干水分，其析出过程与控温过程同时进行。其中一种能够实现该功能的试剂为二甲基甲酰胺(DMF)溶液。

碱性溶液可采用硫化钠、氢氧化钠、氢氧化锂或硫化锂溶液中的一种。表面活性剂是阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂以及非离子表面活性剂的一种。具体可采用聚乙二醇、十六烷基三甲基溴化铵或直链苯磺酸

控温过程中，温度控制在60～160℃。

若采用高温煅烧，该过程中，温度控制在300-600℃。

本发明的合成方法原理为：

二甲基甲酰胺与水互溶，在碱性或酸性条件下会进行水解，水解方程式为：

(CH₃)₂NCOH+OH^-＝(CH₃)₂NH↑+COOH^- (1)

溶解过程中硫化锑与碱性溶液反应，形成化合物溶解在水中，电化学反应为：