[发明专利]一种制备低硫含量的可膨胀石墨的方法有效

专利信息
申请号: 201611076726.9 申请日: 2016-11-30
公开(公告)号: CN106744923B 公开(公告)日: 2019-04-05
发明(设计)人: 王庚超;黄近都;魏伟;毛亮;李星玮;李春忠 申请(专利权)人: 华东理工大学;江苏兴华胶带股份有限公司
主分类号: C01B32/225 分类号: C01B32/225;C08K3/04;C08K7/24;C08L23/08
代理公司: 上海顺华专利代理有限责任公司 31203 代理人: 陆林辉
地址: 200237 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 可膨胀石墨 天然鳞片石墨 制备低硫 插层 制备 酸性含磷化合物 环境友好型 温和氧化剂 二次氧化 环境友好 强氧化剂 层结构 高污染 含硫量 膨胀率 低硫 替代
【权利要求书】:

1.一种制备低硫含量的可膨胀石墨的方法,其包括如下步骤:

(1)在10℃~50℃条件下,将水溶性过氧化物的水溶液和天然鳞片石墨置于带有搅拌及控温装置的反应器中,搅拌混合,并在此状态保持30分钟~120分钟,将浓硫酸加入该反应器中,再在10℃~50℃条件下搅拌40分钟~200分钟,过滤,滤饼经水洗及干燥后即为初级可膨胀石墨;

(2)在10℃~50℃条件下,将水溶性过氧化物的水溶液和由步骤(1)制得的初级可膨胀石墨置于带有搅拌及控温装置的另一个反应器中,搅拌混合,在此状态保持30分钟~120分钟,将酸性含磷化合物加入该反应器中,再在10℃~50℃条件下浸渍30分钟~150分钟,过滤,滤饼经水洗及干燥后,得到目标物,所得目标物的硫含量低于2wt%,膨胀体积等于或高于240ml/g;

其中,在步骤(1)和步骤(2)中所述的水溶性过氧化物为过氧甲酸、过氧乙酸或/和过氧化氢,所述的浓硫酸的浓度为90wt%~98wt%,所述酸性含磷化合物为磷酸或磷酸与磷酸氢铵的混合物。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(1)中,水溶性过氧化物的用量为天然鳞片石墨质量的10wt%~40wt%;浓硫酸的用量为天然鳞片石墨质量的4-10倍。

3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(2)中,水溶性过氧化物的用量为初级可膨胀石墨质量的10wt%~40wt%;酸性含磷化合物的用量为天然鳞片石墨质量2-7倍。

4.如权利要求1~3中任意一项所述的方法,其特征在于,其中所用磷酸的浓度为85wt%~99wt%。

5.如权利要求1~3中任意一项所述的方法,其特征在于,其中,在所用磷酸氢铵和磷酸混合物中,磷酸氢铵与磷酸的重量比为(0.2~0.5):1。

6.如权利要求1~3中任意一项所述的方法,其特征在于,其中所用天然鳞片石墨的粒径为30目~100目。

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