[发明专利]一种耐高温氧化、耐高温强碱腐蚀石墨制品的制备方法

权利要求书

1.一种耐高温氧化、耐高温强碱腐蚀石墨制品的制备方法,其特征在于包括如下步骤：

(1) 按重量百分比组成为煅烧石油焦的含量为33—45%，粘结剂煤沥青的含量为25—30%，B粉的含量为15—25%，TiB₂粉的含量为8—20%，首先将煅烧石油焦、粘结剂煤沥青、B粉、TiB₂粉按比例置入混料机进行混匀，然后将混合均匀的原料放入混捏锅中，升温到140—180℃，并在机械搅拌的作用下充分混捏2—5h，然后在120-150℃温度下轧片，轧成片的厚度在1mm以下，冷却后将其破碎至200μm以下后制成压粉；

(2)将步骤(1)压粉置入钢制模具中进行模压成型，其中成型压力600—1000kg/cm²，保压时间为3—10min，保压结束后脱模完成成型生坯的制备；

(3)将成型生坯在炭化炉中，以2—6℃/h的升温速率加热至850—1150℃，并在恒温2—4h，自然冷却降温至90℃以下后出炉得到炭制品；

(4) 对上述炭制品在钢制压力容器中进行浸渍处理，其中浸渍剂为中温煤沥青；在浸渍过程中，浸渍压力10—30kg/cm², 浸渍温度为240—280℃，浸渍保压时间为2—4h；

(5) 浸渍完毕后，按照步骤（3）的工艺进行二次炭化处理；

(6)然后对二次炭制品进行石墨化处理，石墨化温度为2200—2600℃，恒温1—2h，自然冷却到100℃以下后出炉，得到石墨毛坯；

(7)将步骤(6)出炉的石墨毛坯加工成各种尺寸和形貌的石墨工件，然后对工件进行浸渍封孔处理，所用的浸渍剂为乙醇稀释后的硼改性酚醛树脂，其中二者之间的重量比例为乙醇30—40wt%，硼改性酚醛树脂为60—70wt%，在浸渍过程中，浸渍温度为30—60℃，浸渍压力为2—4MPa，浸渍保压时间为1—3h；

(8)浸渍树脂完毕后进行固化处理，以3—5℃/h的升温速率加热至120—200℃，在固化升温过程中，引入N₂使固化压力控制在3—5MPa；

(9)固化完毕冷却至35-50℃，将其以5—10℃/h的升温速率加热至700—900℃，恒温1—2h，自然冷却到50℃以下得到最终石墨制品，制得的石墨制品的技术指标为：气孔率≤2%，900℃空气中氧化2小时失重率≤0.5%，在820℃下10wt%NaOH 中灼烧1h失重率≤0.8%。

2.如权利要求1所述的一种耐高温氧化、耐高温强碱腐蚀石墨制品的制备方法,其特征在于所述的煅烧石油焦的平均粒度为45—90μm，煅烧温度为1150—1300℃。

3.如权利要求1所述的一种耐高温氧化、耐高温强碱腐蚀石墨制品的制备方法,其特征在于所述的B粉的平均粒度为2—8μm，纯度在95wt%以上。

4.如权利要求1所述的一种耐高温氧化、耐高温强碱腐蚀石墨制品的制备方法,其特征在于所述的TiB₂粉末的平均粒度为5—15μm，纯度在98wt%以上。

5.如权利要求1所述的一种耐高温氧化、耐高温强碱腐蚀石墨制品的制备方法,其特征在于所述的粘结剂煤沥青的软化点为95—120℃，残碳率为52—59 wt%。

6.如权利要求1所述的一种耐高温氧化、耐高温强碱腐蚀石墨制品的制备方法,其特征在于所述的浸渍剂中温煤沥青的软化点为65—90℃，残碳率为48—53 wt%。

7.如权利要求1所述的一种耐高温氧化、耐高温强碱腐蚀石墨制品的制备方法,其特征在于所述的硼改性酚醛树脂的游离酚含量为3—7wt%，固含量50—60wt%。

8.如权利要求1所述的一种耐高温氧化、耐高温强碱腐蚀石墨制品的制备方法,其特征在于所述的乙醇为工业级。