[发明专利]阻燃生物质多元醇及其制备方法和应用有效
申请号: | 201611076977.7 | 申请日: | 2016-11-30 |
公开(公告)号: | CN106632944B | 公开(公告)日: | 2019-08-23 |
发明(设计)人: | 陈明军;王许;李欣儡;刘治国;钟柳;张凯鑫;郑珊 | 申请(专利权)人: | 西华大学 |
主分类号: | C08G18/32 | 分类号: | C08G18/32;C07F9/30;C07F9/38;C08G101/00 |
代理公司: | 成都点睛专利代理事务所(普通合伙) 51232 | 代理人: | 刘文娟 |
地址: | 610039 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 阻燃 生物质多元醇 制备方法和应用 碳原子数 烷基 环氧基开环 结构通式 精细化工 阻燃材料 烷氧基 | ||
1.阻燃生物质多元醇,其特征在于,所述阻燃生物质多元醇采用下述制备方法制得:
(1)将阻燃原料Ⅱ与有机溶剂、催化剂在搅拌状态下加热到60~100℃,然后逐滴加入环氧植物油,加毕,将反应物温度升高至100~150℃,反应6~16h;其中,阻燃原料Ⅱ、有机溶剂和环氧植物油的摩尔比为2~5:10~30:1;阻燃原料Ⅱ为羧乙基苯基次膦酸或磷酸基羟乙酸;其中,所述环氧植物油选自:环氧大豆油、环氧蓖麻油、环氧棕榈油、环氧花生油、环氧菜籽油、环氧棉花籽油或环氧玉米油;
(2)反应结束后,冷却至室温,调节反应体系的pH=7~8,然后萃取分层得有机层和水层,最后将有机层干燥、回收有机溶剂后即得阻燃生物质多元醇。
2.根据权利要求1所述阻燃生物质多元醇,其特征在于,所述阻燃生物质多元醇的结构式如式Ⅳ、式Ⅴ或式Ⅵ所示:
其中阻燃单元PG为:
3.根据权利要求1或2所述阻燃生物质多元醇,其特征在于,所述阻燃生物质多元醇的结构式如下:
4.权利要求1~3任一项所述阻燃生物质多元醇的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:
(1)将阻燃原料Ⅱ与有机溶剂、催化剂在搅拌状态下加热到60~100℃,然后逐滴加入环氧植物油,加毕,将反应物温度升高至100~150℃,反应6~16h;其中,阻燃原料Ⅱ、有机溶剂和环氧植物油的摩尔比为2~5:10~30:1;阻燃原料Ⅱ为羧乙基苯基次膦酸或磷酸基羟乙酸;
(2)反应结束后,冷却至室温,调节反应体系的pH=7~8,然后萃取分层得有机层和水层,最后将有机层干燥、回收有机溶剂后即得阻燃生物质多元醇。
5.根据权利要求4所述阻燃生物质多元醇的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,
所述环氧植物油选自:环氧大豆油、环氧蓖麻油、环氧棕榈油、环氧花生油、环氧菜籽油、环氧棉花籽油或环氧玉米油;或:
所述有机溶剂为叔丁醇、正丁醇、甲苯或四氢呋喃;或:
所述催化剂为三苯基膦、2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚或四甲基胍。
6.根据权利要求5所述阻燃生物质多元醇的制备方法,其特征在于,所述催化剂为四甲基胍。
7.根据权利要求5所述阻燃生物质多元醇的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,催化剂用量为环氧植物油用量的5~20%mol。
8.根据权利要求4所述阻燃生物质多元醇的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,使用萃取剂进行萃取,所述萃取剂选自乙酸乙酯或氯仿;
采用碱液调节反应体系的pH=7~8,所述碱液选自氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液或碳酸钠溶液,所述碱液的质量浓度为0.5%~5%;
使用干燥剂进行干燥,所述干燥剂为无水硫酸镁、无水硫酸钙、无水硫酸钠、无水碳酸钾或硅胶。
9.根据权利要求5或6所述阻燃生物质多元醇的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,使用萃取剂进行萃取,所述萃取剂选自乙酸乙酯或氯仿;
采用碱液调节反应体系的pH=7~8,所述碱液选自氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液或碳酸钠溶液,所述碱液的质量浓度为0.5%~5%;
使用干燥剂进行干燥,所述干燥剂为无水硫酸镁、无水硫酸钙、无水硫酸钠、无水碳酸钾或硅胶。
10.阻燃生物质多元醇在制备本质聚氨酯泡沫材料中的用途,其特征在于,所述阻燃生物质多元醇为权利要求1~3任一项所述的阻燃生物质多元醇;或为采用权利要求4~9任一项所述的方法制得的阻燃生物质多元醇。
11.根据权利要求10所述的阻燃生物质多元醇在制备本质聚氨酯泡沫材料中的用途,其特征在于,阻燃生物质多元醇在用于制备本质聚氨酯泡沫材料时,阻燃生物质多元醇可部分或全部替代石油基聚合多元醇。
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