[发明专利]一种石墨烯改性聚酯薄膜的制备方法

权利要求书

1.一种石墨烯改性聚酯薄膜的制备方法，其特征在于：依次包括石墨烯分散液的制备、石墨烯改性聚酯的合成、石墨烯改性聚酯加工成型成薄膜，具体步骤为：

(1)、石墨烯分散液的制备：

向置于冰水浴中的反应瓶加入90mL的浓硫酸，搅拌下加入2g石墨粉和4g硝酸钠的固体混合物，再将10g高锰酸钾分至少三次加入，反应温度控制不超过20℃，搅拌反应30min后，将水浴加热到35℃，继续搅拌5h后，缓慢倒入180mL去离子水中，将水浴加热到98℃，继续搅拌30min后加入双氧水，溶液变为亮黄色，反应至无气体冒出结束，趁热过滤，用稀盐酸和去离子水洗涤产物，最后将滤饼置于60℃的真空干燥箱中充分干燥，得氧化石墨保存备用；

将100mg的氧化石墨分散在100g水溶液中，得到棕黄色悬浮液，再在超声条件下分散至少1h，得到稳定的分散液；然后转移至四口烧瓶中，升温到80℃，滴加2mL的水合肼，在此条件下反应24h后过滤，将得到的产物依次用甲醇和去离子水冲洗多次，再在60℃的真空干燥箱中充分干燥，得石墨烯保存备用；将石墨烯利用探针超声分散在乙二醇中，在2h后利用光学显微镜观察分散良好后，制得0.18wt％～1.76wt％的石墨烯分散液；

⑵、石墨烯改性聚酯的合成：

将制得0.18wt％～1.76wt％的石墨烯分散液与对苯二甲酸按照1.2:1摩尔比混合打浆，在酯化反应开始之前加入催化剂、热稳定剂和抗氧化剂混合，在所有物料混合均匀后加入到聚酯合成反应器中，进行酯化和缩聚反应，其中，催化剂加入量是对苯二甲酸质量的100～500ppm，热稳定剂加入量是对苯二甲酸质量的0.001～0.02％，抗氧化剂加入量是对苯二甲酸质量的0.001～0.03％；酯化反应时的酯化温度保持在240～260℃、压力控制在100～300K Pa，酯化反应持续3～5h，当酯化出水量达到理论98％以上，酯化反应结束，再在真空压力控制30～80P a进行缩聚反应，温度保持在255～285℃，反应时间在2～4h，制得石墨烯改性聚酯；

⑶、石墨烯改性聚酯加工成型成薄膜：

将制备得到的石墨烯改性聚酯作为A组分，常规聚酯作为B组分，A组分和B组分通过T型模头共挤出复合形成AB双层或ABA三层结构，经铸片、双向拉伸、热定型及收卷制得厚度在20μm～400μm的石墨烯改性聚酯薄膜。

2.根据权利要求1所述的一种石墨烯改性聚酯薄膜的制备方法，其特征在于：在第一步中，所述石墨粉粒度小于30μm、含量大于95％，碳含量99.85％，所述的浓硫酸、高锰酸钾、硝酸钠、双氧水、盐酸及水合肼均为分析纯。

3.根据权利要求1所述的一种石墨烯改性聚酯薄膜的制备方法，其特征在于：在第二步中，所述石墨烯改性聚酯中的石墨烯含量在0.05wt％～0.5wt％。

4.根据权利要求1所述的一种石墨烯改性聚酯薄膜的制备方法，其特征在于：所述的催化剂为钛酸四丁酯、乙二醇钛、三氧化二锑、醋酸锑或乙二醇锑中的其中一种或两种以上混合物。

5.根据权利要求1所述的一种石墨烯改性聚酯薄膜的制备方法，其特征在于，所述热稳定剂为磷酸三甲酯、烷基磷酸二酯或三(壬苯基)亚磷酸酯中的其中一种或两种以上混合物。

6.根据权利要求1所述的一种石墨烯改性聚酯薄膜的制备方法，其特征在于：所述抗氧化剂为抗氧化剂1010、抗氧化剂168或抗氧化剂616中的其中一种或两种以上混合物。