[发明专利]一种双酰胺型甘氨酸表面活性剂的合成工艺有效
申请号: | 201611078334.6 | 申请日: | 2016-11-30 |
公开(公告)号: | CN106582435B | 公开(公告)日: | 2019-04-09 |
发明(设计)人: | 刘学民;吴文超 | 申请(专利权)人: | 江南大学 |
主分类号: | B01F17/28 | 分类号: | B01F17/28;C07C231/12;C07C233/36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 双酰胺型 甘氨酸 表面活性剂 合成 工艺 | ||
本发明涉及一种双酰胺型甘氨酸表面活性剂的合成工艺,其特征在于分子结构示意式为[RCONHCH2CH2]2NCH2COOM,其中,R为C11~C17的烷基,M为H、Na、K、NH4、或三乙醇胺,本发明的目的在于确定其合成工艺和反应方式。通过二乙烯三胺与直碳链烷基酸摩尔比为(2.0‑2.1):1进行投料,130‑190℃反应5‑8小时得到粗产品中间体双酰胺乙基仲胺。甲苯、丙酮混合溶剂(体积比1:1)中重结晶合成中间体双酰胺乙基仲胺。氯乙酸和中间体双酰胺乙基仲胺的摩尔比为1~1.05:1进行投料,85‑95℃,8‑12小时反应,用相应的碱中和成盐,除去溶剂,乙醇重结晶得到双酰胺型甘氨酸表面活性剂。
技术领域
本发明涉及表面活性剂、胶体与界面化学领域,特别涉及一种双酰胺型甘氨酸表面活性剂的合成工艺。
背景技术
氨基酸类表面活性剂的表面活性优良,天然来源,非常温和,无过敏性,与皮肤一样呈弱酸性,生物降解性较好,安全性高,抗菌能力强。但是氨基酸类表面活性剂一般以高级脂肪醇、高级卤代烷、高级脂肪酸酰氯为原料,成本较高。而合成酰基氨基酸型表面活性剂所用的母体氨基酸大都为有限的几种天然氨基酸,例如丙氨酸、谷氨酸、甘氨酸、肌氨酸等。中国专利1094709涉及一种作为消毒剂的甘氨酸型两性表面活性剂烷基二氨乙基甘氨酸盐酸盐的合成方法,以溴代烷、二乙烯三胺和氯乙酸为原料。中国专利103173197公开了一种双子表面活性剂及其制备方法和在三次采油中的应用,虽然以脂肪酸、二乙烯三胺和氯乙酸为原料,但得到的是双子表面活性剂而非双脂肪酰胺型甘氨酸表面活性剂。因而有必要通过分子设计,改变亲水基团及憎水基链长为氨基酸表面活性剂的生产和应用提供理论依据。
鉴于现状,提出本发明的内容,其目标是以价格相对低廉的长链脂肪酸和多胺等为主要的基础原料,对酰胺型表面活性剂进行改良而得到的双脂肪酰胺型甘氨酸表面活性剂,其中引入两个疏水烷基长链,两个酰胺基团以及一个羧基基团,使得其在保持原有的高表面活性,低临界胶束浓度值,热稳定性好等优良性能的同时,具有更优亲油性,更有利于降低界面张力,并且具有较好的复配性以及奇异的流变特性等一系列的性质。
发明内容
本发明的目的在于提供一种双酰胺型甘氨酸表面活性剂的合成工艺。
本发明的技术方案:
一种双酰胺型甘氨酸表面活性剂,其特征在于分子结构示意式为[RCONHCH2CH2]2NCH2COOM,其中,R为C11~C17的烷基,M为H、Na、K、NH4、或三乙醇胺。
所述的双酰胺型甘氨酸表面活性剂通过氯乙酸和中间体双酰胺乙基仲胺反应、中和成盐而制备得到;
所述的中间体双酰胺乙基仲胺是通过二乙烯三胺与直碳链烷基酸制备得到;
所述的直碳链烷基酸为八酸、十酸、十二酸、十四酸、十六酸、十八酸中的一种或几种。
所述的一种双酰胺型甘氨酸表面活性剂的合成工艺,该工艺包括以下步骤:
(1)以直链碳脂肪酸(包括八酸、十酸、十二酸、十四酸、十六酸、十八酸中的一种或几种)与二乙烯三胺的摩尔比为(2.0-2.1):1进行投料,油浴条件下加热直到物料完全融化后打开搅拌,通入N2气保护,升温至130-190℃,反应过程中不断馏出生成的水,反应5-8小时后,得到粗产品中间体双酰胺乙基仲胺。在室温下用甲苯、丙酮混合溶剂(体积比1:1)对粗双酰胺乙基仲胺重结晶3次,除去副产物,在60℃的真空干燥箱中烘至恒重,制得中间体双酰胺乙基仲胺。
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