[发明专利]分离纯化血竭素的方法有效
申请号: | 201611079032.0 | 申请日: | 2016-11-29 |
公开(公告)号: | CN106588849B | 公开(公告)日: | 2019-07-23 |
发明(设计)人: | 倪贺;张志鹏;李海航;张耀元;席毅 | 申请(专利权)人: | 华南师范大学 |
主分类号: | C07D311/60 | 分类号: | C07D311/60 |
代理公司: | 北京市立方律师事务所 11330 | 代理人: | 刘延喜;王增鑫 |
地址: | 510631 广东省广州市*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 血竭 分离纯化 取上清液 有机溶液 反萃取 上清液 水相层 取水 相层 生产成本 溶解 | ||
本发明提供一种分离纯化血竭素的方法,包括以下步骤:(1)获取药用血竭作为原料;(2)往步骤(1)中的血竭原料中加入有机溶液进行溶解处理,取上清液;(3)往步骤(2)中的上清液中加入等体积水进行反萃取,取水相层;(4)对步骤(3)中的水相层进行减压浓缩、真空干燥后,获得血竭素粉末。通过本方案,可实现在操作简便下,提高了纯化效率以及降低了生产成本。
技术领域
本发明涉及中药及生物制品技术领域,具体而言,本发明涉及一种分离纯化血竭素的方法。
背景技术
血竭(Draconis Sanguis),收载于2015版《中国人民共和国药典》,为棕榈科植物麒麟竭Daemonorops draco Bl.由果实渗出的树脂经加工制成,为世界范围内广泛应用的传统名贵药材,资源紧缺。血竭具有较强的抗菌、抗炎、抗肿瘤等活性及止血、抗血栓形成等治疗作用。长期以来,我国的血竭资源依赖于从印度尼西亚和马来西亚等地进口。每公斤市价1000元左右,高于常用中药100倍。血竭素是血竭重要的活性成分,也是质量控制的指标化合物。
现有血竭素的分离纯化方法主要有硅胶柱层析法、中低压制备色谱法和高速逆流色谱法。各方法的优缺点如下:
硅胶柱层析法采用苯提取,加苦味酸,再加氢氧化钾,进行硅胶柱层析梯度洗脱。该方法使用的溶剂苯毒性较大,对环境和人体健康危害严重,目前已不再使用。
中低压制备色谱法采用硅胶柱色谱与中低压制备色谱相结合的方法,操作工序较多,耗时费力,有机溶剂消耗较多,样品容易不可逆吸附在固相上而造成损失。
高速逆流色谱法为液液分配色谱技术,可消除不可逆吸附造成的样品损失,具有高效率、高样品回收率的特点,但由于仪器设备昂贵,目前多用于实验室小规模研究,限制了其生产上大规模的应用。
总的来说,目前血竭素的分离纯化方法均存在步骤复杂,纯化效率低,生产成本高等问题。
发明内容
本发明的目的旨在提供一种操作简单、生产成本低的分离纯化血竭素的方法。
为了实现上述目的,本发明提供以下技术方案:
本发明提供一种分离纯化血竭素的方法,包括以下步骤:
(1)获取药用血竭作为原料;
(2)往步骤(1)中的血竭原料中加入有机溶液进行溶解处理,取上清液;
(3)往步骤(2)中的上清液中加入等体积水进行反萃取,取水相层;
(4)对步骤(3)中的水相层进行减压浓缩、真空干燥后,获得血竭素粉末。
进一步地,所述步骤(1)中还包括获取药用血竭之后,对其进行粉碎和过筛操作。
更进一步地,采用20目筛进行过筛操作。
进一步地,所述步骤(2)中通过静置等待所述原料的溶解。
更进一步地,所述原料溶解后还包括离心的步骤,以分离上清液和沉淀物;所述离心的条件为5500rpm~6500rpm,8~12分钟。
进一步地,所述步骤(2)中有机溶液为加入1~5%的盐酸的乙酸乙酯溶液。
进一步地,所述步骤(4)减压浓缩在45~65℃水浴的条件下进行。
进一步地,所述步骤(4)真空干燥为真空冷冻干燥或在45~65℃的环境下真空干燥。
进一步地,所述步骤(4)中获得血竭素粉末为橙红色结晶性状。
更优地,还包括步骤:采用减压蒸馏回的方法收所述步骤(3)中有机相中的乙酸乙酯。
相比现有技术,本发明的方案具有以下优点:
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