[发明专利]一种ZnO量子点/氧化石墨烯复合型材料制备方法有效
申请号: | 201611079124.9 | 申请日: | 2016-11-30 |
公开(公告)号: | CN106745189B | 公开(公告)日: | 2019-01-22 |
发明(设计)人: | 王秉;林伟明;万军民;彭志勤;胡智文 | 申请(专利权)人: | 浙江理工大学 |
主分类号: | C01G9/02 | 分类号: | C01G9/02;C01B32/198 |
代理公司: | 浙江纳祺律师事务所 33257 | 代理人: | 郑满玉 |
地址: | 310018 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氧化石墨烯 制备 复合型材料 量子点 复合材料领域 六次甲基四铵 液相氧化过程 恒温水浴锅 无水醋酸锌 超声分散 磁力搅拌 分子气体 干燥溶液 交互作用 结构性能 酒精溶液 乙醇溶液 直接制备 制备周期 复合材料 爆炸性 可燃性 滴加 过滤 洗涤 探测 应用 优化 | ||
1.一种ZnO量子点/氧化石墨烯复合型材料制备方法,其特征在于该制备方法采用如下步骤:
1)将天然石墨原料均匀分散于98%浓硫酸中,在酸性条件下加入高锰酸钾、去离子水,搅拌1-4h,再将反应后的液体稀释,缓慢加入双氧水,搅拌5-20min,静置过夜,获得沉淀物,所述天然石墨原料、浓硫酸、高锰酸钾及双氧水之间的重量比为1:55-100:4-6:4.5-6;
2)将步骤1)获得的沉淀物依次用盐酸和去离子水在4500-6000r/min的转速下离心洗涤3-8min,直至离心后上清液pH值为4-7,获得离心产物;
3)取步骤2)获得的离心产物用透析袋进行透析,透析1-3周,然后超声3-5h,得到氧化石墨炼水溶液,在40-60℃条件下干燥36-72h,得到传统氧化石墨烯样品;
4)按质量份数,取0.01-0.04份步骤3)获得的传统氧化石墨烯样品,在三颈烧瓶中超声分散于30-50份浓度为20-30%的乙醇溶液中,再将三颈烧瓶置于30-50℃恒温水浴锅内,并加磁力搅拌,然后用微量进样器以0.1-0.3mL/min的速度缓慢向三颈烧瓶内滴加1-5份浓度为10-30mM的无水醋酸锌的酒精溶液和0.5-2.5份浓度为40-60mM的六次甲基四铵的水溶液,反应4-16h,对混合溶液进行离心、多次洗涤、过滤、干燥,最终获得ZnO量子点/氧化石墨烯复合型材料。
2.一种ZnO量子点/氧化石墨烯复合型材料制备方法,其特征在于该制备方法采用如下步骤:
1)将天然石墨原料均匀分散于98%浓硫酸中,在酸性条件下加入高锰酸钾、去离子水,搅拌2.5h后将反应后的液体稀释,缓慢加入双氧水,搅拌13min,静置过夜,获得沉淀物;
2)将步骤1)获得的沉淀物依次用盐酸和去离子水在5200r/min的转速下离心洗涤6min,直至离心后上清液pH值为5.5,获得离心产物;
3)取步骤2)获得的离心产物用透析袋进行透析,透析2周,然后超声4h,得到氧化石墨炼水溶液,在50℃条件下干燥54h得到传统氧化石墨烯样品;
4)按质量份数,取0.025份步骤3)获得的传统氧化石墨烯样品,在三颈烧瓶中超声分散于40份浓度为25%的乙醇溶液中,再将三颈烧瓶置于40℃恒温水浴锅内,并加磁力搅拌,然后用微量进样器以0.15mL/min的速度缓慢向三颈烧瓶内滴加3份浓度为20mM的无水醋酸锌的酒精溶液和1.5份浓度为50mM的六次甲基四铵的水溶液,反应10h,对混合溶液进行离心、多次洗涤、过滤、干燥,最终获得ZnO量子点/氧化石墨烯复合型材料。
3.根据权利要求2所述的一种ZnO量子点/氧化石墨烯复合型材料制备方法,其特征在于:步骤1)中所述天然石墨原料、浓硫酸、高锰酸钾及双氧水之间的重量比为1:55:4:4.5。
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