[发明专利]一种磁性荧光复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种磁性荧光复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：首先以共沉淀法制备油酸修饰的Fe₃O₄磁流体；然后以甲基丙烯酸甲酯为单体，利用无皂乳液聚合法制备Fe₃O₄@PMMA乳液；再以N-乙烯基吡咯烷酮和苯乙烯为单体，二乙烯基苯为交联剂，利用乳液聚合法制备Fe₃O₄@PMMA@P(St-NVP)；最后通过络合作用和硫脲的热分解法制备磁性荧光复合材料Fe₃O₄@PMMA@P(St-NVP)@ZnS。

2.根据权利要求1所述的一种磁性荧光复合材料的制备方法，其特征在于，方法如下：

1）共沉淀法制备油酸修饰的Fe₃O₄磁流体：称取FeCl₂和FeCl₃溶于去离子水中，N₂保护，加热搅拌至80℃，加入溶有油酸的丙酮，加入氨水，调节pH=10-12，反应30 min，冷却至室温，滴加盐酸溶液得到沉淀物，丙酮洗涤，然后将沉淀物重新分散在含油酸的稀氨水溶液中，在N₂保护下，搅拌加热至80 ℃，持续反应30 min，得Fe₃O₄磁流体；

2）无皂乳液聚合法制备Fe₃O₄@PMMA乳液：将甲基丙烯酸甲酯溶于去离子水中，加入引发剂过二硫酸钾，超声分散均匀，搅拌下，加入Fe₃O₄磁流体，在氮气保护下加热到80℃，反应7h，得Fe₃O₄@PMMA乳液；

3）乳液聚合法制备Fe₃O₄@PMMA@P(St-NVP)：取N-乙烯基吡咯烷酮、苯乙烯和二乙烯基苯，超声分散于蒸馏水中，再加入十二烷基苯磺酸钠和过二硫酸钾，搅拌下，加入Fe₃O₄@PMMA乳液，在氮气保护下，水浴加热升温到75-85℃，反应7h，得乳液，将得到的乳液用丙酮破乳，抽滤，洗涤，真空干燥，得Fe₃O₄@PMMA@ P(St-NVP)；

4）制备磁性荧光复合材料Fe₃O₄@PMMA@P(St-NVP)@ZnS：将Fe₃O₄@PMMA@P(St-NVP)，超声分散于醋酸锌的乙二醇溶液中，室温下搅拌12h，加入硫脲的乙二醇溶液，氮气保护全程，升温至150℃，反应3h，离心，洗涤，得到的产物分散在甲醇中，抽滤，干燥，得磁性荧光复合材料Fe₃O₄@PMMA@P(St-NVP)@ZnS。

3.根据权利要求2所述的一种磁性荧光复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1）中，按摩尔比，FeCl₃ : FeCl₂=2-3 : 1；溶有油酸的丙酮中，油酸与丙酮的比为0.1 g : 5 mL；按质量比，FeCl₃ : 油酸=4.06 : 1.1。

4.根据权利要求2所述的一种磁性荧光复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2）中，甲基丙烯酸甲酯 : 过二硫酸钾=5 mL : 0.05 g；按体积比，磁流体 : 水=1 : 10；按体积比，甲基丙烯酸甲酯 : 磁流体=1 : 2。

5.根据权利要求2所述的一种磁性荧光复合材料的制备方法，其特征在于，步骤3）中，按体积比，N-乙烯基吡咯烷酮 : 苯乙烯=3 : 5；按质量，十二烷基苯磺酸钠 : 过二硫酸钾=2 : 1。

6.根据权利要求2所述的一种磁性荧光复合材料的制备方法，其特征在于，步骤4）中，所述的硫脲的乙二醇溶液的浓度是0.02 mol/L。