[发明专利]乙醇一步法合成乙酸乙酯联产正丁醇所用催化剂制备方法在审
申请号: | 201611080849.X | 申请日: | 2016-11-30 |
公开(公告)号: | CN106622283A | 公开(公告)日: | 2017-05-10 |
发明(设计)人: | 于丽萍;谢忠;杨德亮;蔡杰;李林杰;张晓龙;赵妍;付志凯;贾鹏冲;徐伟伟;王玉强;陈双喜;王建伟;王胜伟 | 申请(专利权)人: | 山东玉皇化工有限公司 |
主分类号: | B01J23/89 | 分类号: | B01J23/89;B01J23/60 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所37218 | 代理人: | 张俊涛 |
地址: | 274500 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 乙醇 一步法 合成 乙酸乙酯 联产 丁醇 所用 催化剂 制备 方法 | ||
1.乙醇一步法合成乙酸乙酯联产正丁醇所用催化剂制备方法,其特征是,步骤如下:
(1)A溶液:将组分a的可溶性金属盐溶于水中或能溶a的可溶性金属盐的易挥发的有机溶剂中,a的可溶性金属盐离子的浓度为0.005-0.5mol/L;B溶液:将组分b的可溶性金属盐溶于水中或能溶b的可溶性金属盐的易挥发的有机溶剂中,b的可溶性金属盐离子的浓度为0.001-0.1mol/L;
(2)将载体进行压片、粉碎、造粒,得到20~40目的载体颗粒;然后将载体颗粒在80~120℃下烘4~8小时;
(3)将步骤(2)中得到的载体颗粒放到旋转加热装置中用A溶液进行多次等体积浸渍并烘干,直至A溶液全部浸渍完毕,然后在80~120℃烘11~13小时,在200~600℃焙烧1~10小时;
(4)将步骤(3)中得到的样品再次放到旋转加热装置中用B溶液进行多次等体积浸渍并烘干,直至B溶液全部浸渍完毕,然后在30~100℃烘11~13小时,在100~150℃烘11~13小时,在300~600℃焙烧1~10小时;
(5)将步骤(4)中得到的样品在含氢气和惰性气体的混合气中、在200~600℃进行还原,得到所需要的催化剂;
其中,组分a为镍、铜、锌中的任意一种或两种;
组分b为铱、铂、钯、钌中的任一种;
所述载体为碱式碳酸镁、碳酸镁、氢氧化镁、氧化镁中的任一种或两种的混合粉末。
2.根据权利要求1所述的乙醇一步法合成乙酸乙酯联产正丁醇所用催化剂制备方法,其特征是,在步骤(3)、(4)中,组分a的金属粒子、b的金属粒子、载体的质量比为0.1~20:0.01~5:100。
3.根据权利要求1所述的乙醇一步法合成乙酸乙酯联产正丁醇所用催化剂制备方法,其特征是,在步骤(5)中,所述混合气中氢气的体积含量为30~90%,所述惰性气体为氮气、氩气或氦气。
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