[发明专利]一种掺杂镨离子的硼酸钾锶荧光粉及高温固相制备方法有效
申请号: | 201611081034.3 | 申请日: | 2016-11-30 |
公开(公告)号: | CN106590638B | 公开(公告)日: | 2019-03-19 |
发明(设计)人: | 冯文林;马诗章;彭志清;陈溶 | 申请(专利权)人: | 重庆理工大学 |
主分类号: | C09K11/63 | 分类号: | C09K11/63 |
代理公司: | 北京汇泽知识产权代理有限公司 11228 | 代理人: | 武君 |
地址: | 400054 重*** | 国省代码: | 重庆;50 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 研磨 荧光粉 制备 高温箱式电阻炉 掺杂 高温固相 高温煅烧 硼酸钾锶 掺杂量 温度降 研磨料 镨离子 放入 取出 电荷补偿剂 化学计量比 称量原料 充分混合 实验样品 预锻 煅烧 发光 合成 成功 | ||
1.一种掺杂镨离子的硼酸钾锶荧光粉高温固相制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
S1:按照化学计量比称量Pr2O3,K2CO3,SrCO3,HBO3,Li2CO3和Na2CO3原料;
所述化学计量比称量按照以下方式确定:
其中,x表示掺杂物质的摩尔百分比,取值范围为0.015≤x≤0.02;
S2:研磨原料并充分混合研磨后得到研磨料;
S3:将研磨料放入真空干燥箱中进行干燥得到干燥料;
S4:将干燥料放入高温箱式电阻炉中进行预煅烧得到预煅烧料,预烧温度为400-600℃,预煅烧时间为3-6小时;
S5:待温度降为室温取出预煅烧料进行研磨得到再次研磨料,研磨时间为0.8-1.2小时;
S6:将再次研磨料放入真空干燥箱进行干燥,干燥温度为100℃,干燥时间为0.8-1.2小时;
S7:将再次干燥后的物料放入高温箱式电阻炉中进行高温煅烧得到高温煅烧料,煅烧温度为850℃,煅烧时间为7-18小时;
S8:待温度降为室温,取出高温煅烧料再次研磨,研磨时间为30分钟,最后得到所需的荧光粉。
2.如权利要求1所述的掺杂镨离子的硼酸钾锶荧光粉高温固相制备方法,其特征在于:所述原料中的Pr3+取代Sr2+的掺杂量为1.5mol%。
3.如权利要求1所述的掺杂镨离子的硼酸钾锶荧光粉高温固相制备方法,其特征在于:所述原料中的Pr3+取代K+的掺杂量为1.5mol%。
4.如权利要求1所述的掺杂镨离子的硼酸钾锶荧光粉高温固相制备方法,其特征在于:所述原料中的Li2C03和Na2C03掺杂量为1.5mol%;所述Li2C03和Na2C03掺杂量的摩尔比与Pr3+的摩尔比相同。
5.如权利要求1所述的掺杂镨离子的硼酸钾锶荧光粉高温固相制备方法,其特征在于:所述步骤S4中预煅烧时间为4小时;步骤S5中研磨时间为1小时;步骤S6中干燥时间为1小时;步骤S7中煅烧时间为12小时。
6.一种掺杂镨离子的硼酸钾锶荧光粉,其特征在于:所述荧光粉的化学构式如下:
单掺杂:(K1-3xPrx)(Sr4-1.5yPry)(BO3)3;双掺杂:KSr(4-1.5y-0.5z)PryRz(BO3)3;
其中,x、y表示掺杂物质的摩尔百分比,0.015≤x≤0.020;0.015≤y≤0.02;z=0.015;R表示掺杂电荷补偿剂,R=Li、Na、K。
7.如权利要求6所述的荧光粉,其特征在于:所述荧光粉为采用通过单掺杂镨离子Pr3+取代钾离子K+的位置的荧光粉;所述镨离子Pr3+的掺杂浓度为x=0.015;所述荧光粉的化学构式为K1-3xPrxSr4(BO3)3。
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