[发明专利]一种宽温度窗口的锰铁钛氧化物催化剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明公开一种催化剂制备方法，特别是一种宽温度窗口的锰铁钛氧化物催化剂的制备方法。

背景技术

氮氧化物(NO_x)是一种重要的大气污染物，主要指NO和NO₂，可以引发光化学烟雾、臭氧空洞、雾霾等环境问题，还会直接危害人体呼吸系统。因此，有效控制NO_x排放成为了我国的重大战略需求。

NO_x主要来源于两个方面，一个是自然界中固氮菌、雷电等过程；另一个就是人为活动，其中大部分来自于燃料燃烧。人为活动主要分为固定源和移动源。所以对NO_x排放控制分为移动源NO_x排放控制和固定源烟气脱硝。目前，煤炭仍占我国能源结构的主要地位，在近期内这一现状很难改变，这就决定了我国对NO_x的治理主要针对燃煤电厂为主的固定源NO_x排放控制。

NH₃选择性催化还原NO_x(即NH₃-SCR)是目前应用最为广泛的NO_x控制技术，已被成功应用于燃煤电厂等固定源NO_x的催化消除和柴油车尾气等移动源NO_x催化净化。该技术的关键核心是催化剂，钒基NH₃-SCR催化剂自上世纪70年代以来，在以燃煤电厂为代表的固定源烟气脱硝中已经得到了广泛应用，并且被引进到柴油车尾气NO_x催化净化的领域。但采用传统浸渍法制备的钒基NH₃-SCR催化剂，多以TiO₂为载体，再负载一定量的V₂O₅、WO₃等组分，而多组分浸渍时会产生竞争性吸附，很容易造成活性组分的分布不均匀，导致催化剂在实际应用中具有操作温度窗口窄、高温热稳定性差等缺点。特别对于柴油车来说，NH₃-SCR催化剂的高温稳定性至关重要。因此，非常有必要对传统V₂O₅-WO₃/TiO₂催化剂进行稳定性改进发明一种新型催化剂。

为了控制催化剂使用时的运行费用，人们选择研究非贵金属铁基催化剂。Lian S等人对铁氧化物进行了研究，Yang R.T.等人对铁和锰的金属氧化物附载于二氧化钛的性能等进行了研究，但是这些研究产物的结果并不是很理想，其有效作用时间也不够长。所以为了可以同时兼顾铁基催化剂运行成本较低、氮氧化物脱除率较高、N₂生成选择性较高以及温度窗口够宽，所以对铁基催化剂进行了改进发明。

发明内容

本发明的目的在于提供一种宽温度窗口的锰铁钛氧化物催化剂的制备方法。

本发明的技术解决方案是：一种宽温度窗口的锰铁钛氧化物催化剂的制备方法，所述方法为共沉淀法与浸渍法相结合的方法，其包括如下步骤：

(1)配制铁源和钛源的混合溶液，在常温条件下均匀搅拌；

(2)向溶液中加入缓释沉淀剂，并保持继续搅拌；

(3)对溶液中的沉淀物进行分离和洗涤，将所得固形物进行烘干、研磨和焙烧，得到所述铁钛复合氧化物催化剂；

(4)将铁钛复合氧化物加入到锰源溶液中，在常温条件下搅拌30～60min，转速为700～900rpm；

(5)将所得混合物加热蒸发，直至水分充分挥发；

(6)将所得固形物进行烘干、研磨和焙烧，得到锰铁钛氧化物催化剂。

步骤(1)中，铁源选自七水合硫酸亚铁和六水合氯化铁中的至少一种，钛源选自硫酸钛和四氯化钛中的一种，铁源和钛源的摩尔比为2:1。

步骤(2)中，缓释沉淀剂选自氨水、碳酸铵、碳酸氢铵或尿素中的至少一种，优选的，缓释沉淀剂选用的氨水为NH₃H₂O与H₂O的体积比为1:1。

步骤(2)中，搅拌时间为1～4h，转速为700～900rpm。

步骤(3)中，分离离心转速为3000～5000r/min，优选5000r/min，每次时间为5min，洗至上清液浑浊。

步骤(3)中，烘干指放置于真空干燥器中在100～110℃下烘干，时间为10～24h。

步骤(3)中，焙烧指在空气气氛中进行，焙烧温度为400～500℃，焙烧时间为2～5h。