[发明专利]多种晶型高纯碳酸镁及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及碳酸镁粉末制备技术,特别是涉及一种能够用作光学氟化镁材料生产原料的多种晶型高纯碳酸镁粉末及其制备方法。

背景技术

传统的准分子激光设备输出窗口集光透镜原材料一般使用天然萤石再结晶氟化钙材料，但是激光装置高性能化、长寿使用寿命的要求，使得氟化镁因其几乎没有放射性、对于波长(200-100nm)的真空紫外线优良透过性和优异的力学性能受到关注。氟化镁通常是由碳酸镁粉和氢氟酸反应获得。然而,这种方式生产的氟化镁,即使使用高纯度的碳酸镁粉，碳酸镁粉中也包含杂质，无法获得市场适销、性质适合使用的光学原材料。因此,需要开发高纯度、低杂质且具有优秀的光学性质的碳酸镁粉。

本专利使用镁盐溶液中添加碱金属碳酸盐的镁盐水溶性的方法，该方法透过添加少量的碱碳酸盐溶解到镁盐溶液中溶于镁盐水溶液，沉积碳酸镁结晶,随后从镁盐的水溶液中分离出来,进行净化处理,制造碳酸镁粉。通过使用上述方法的钙化合物、铝化合物、铁化合物、锌化合物和铜化合物获得的碳酸镁粉可以作为制造氟化镁光学材料的原料。根据上述专利实施例的描述,碳酸镁的含钙镁(Ca/Mg)、铝含量(Al/Mg),铁含量(Fe/Mg),锌含量(Zn/Mg),和铜含量(Cu/Mg)分别低于9重量ppm时，无法获得碳酸镁粉。

发明内容

本发明要解决的技术问题是作为准分子激光输出窗口或准分子激光加工设备聚光器的氟化镁光学材料原料的多种晶型高纯碳酸镁粉及其制备方法。

本发明多种晶型高纯碳酸镁粉采用的技术方案是：

第一种晶型高纯碳酸镁，所述高纯碳酸镁为颗粒状柱形正碳酸镁粉末,包括钙化合物、硅化合物、锌化合物,锰化合物、镍化合物,铁化合物,铝化合物,和铜化合物；其中，钙相对于镁含量，Ca/Mg为40质量ppm或更低；硅相对于镁含量，Si/Mg为40质量ppm或更低；锌相对于镁含量，Zn/Mg为20质量ppm或更低；锰相对于镁含量，Mn/Mg为20质量ppm或更低；镍相对于镁含量，Ni/Mg为20质量ppm或更低；铁相对于镁含量，Fe/Mg为20质量ppm或更低；铝相对于镁含量，Al/Mg为20质量ppm或更低；铜相对于镁含量，Cu/Mg为20质量ppm或更低。

第二种晶型高纯碳酸镁，所述高纯碳酸镁为颗粒状柱形不定形碳酸镁粉末,包括钙化合物、硅化合物、锌化合物,锰化合物、镍化合物,铁化合物,铝化合物,和铜化合物；其中，钙相对于镁含量，Ca/Mg为40质量ppm或更低；硅相对于镁含量，Si/Mg为40质量ppm或更低；锌相对于镁含量，Zn/Mg为20质量ppm或更低；锰相对于镁含量，Mn/Mg为20质量ppm或更低；镍相对于镁含量，Ni/Mg为20质量ppm或更低；铁相对于镁含量，Fe/Mg为20质量ppm或更低；铝相对于镁含量，Al/Mg为20质量ppm或更低；铜相对于镁含量，Cu/Mg为20质量ppm或更低。

第三种晶型高纯碳酸镁，所述高纯碱性碳酸镁为颗粒状板形碱性碳酸镁粉末,包括钙化合物、硅化合物、锌化合物,锰化合物、镍化合物,铁化合物,铝化合物,和铜化合物；其中，钙相对于镁含量，Ca/Mg为40质量ppm或更低；硅相对于镁含量，Si/Mg为40质量ppm或更低；锌相对于镁含量，Zn/Mg为20质量ppm或更低；锰相对于镁含量，Mn/Mg为20质量ppm或更低；镍相对于镁含量，Ni/Mg为20质量ppm或更低；铁相对于镁含量，Fe/Mg为20质量ppm或更低；铝相对于镁含量，Al/Mg为20质量ppm或更低；铜相对于镁含量，Cu/Mg为20质量ppm或更低。

本发明三种晶型高纯碳酸镁的制备方法是，所述正碳酸镁粉,不定形碳酸镁粉或碱性碳酸镁粉的制备方法包括如下步骤：

A步骤,准备镁盐溶液：

B步骤，通过添加碱性镁盐溶液净化处理镁盐溶液,用氢氧化物沉淀金属离子过滤浮在表面的水；

C步骤，添加碳酸到镁盐的水溶液,沉积镁碳酸盐；

D步骤，镁盐水溶液溶解温度在50℃或以下沉淀碳酸镁，获得柱状晶体三水碳酸镁；镁盐水溶液溶解温度高于50℃沉淀碳酸镁,获得板状晶体碱性碳酸镁；将三水碳酸镁粉加热至温度100℃以上,获得无水碳酸镁粉，在55～95℃温水中水解获得碱性碳酸镁粉，使上述三水正碳酸镁转换成平板状碱性碳酸镁粉；在55～200℃的温度下蒸汽加热上述三水碳酸镁粉成为无不定形碳酸镁粉。