[发明专利]一种金属材料表面含氟抗菌涂层及其制备方法有效
申请号: | 201611082593.6 | 申请日: | 2016-11-30 |
公开(公告)号: | CN106756765B | 公开(公告)日: | 2019-06-25 |
发明(设计)人: | 张二林;陈绵;杨磊;王晓燕;秦高梧 | 申请(专利权)人: | 东北大学 |
主分类号: | C23C8/36 | 分类号: | C23C8/36;C23C8/38;C23C8/28;A61L27/30;A61L27/50 |
代理公司: | 沈阳东大知识产权代理有限公司 21109 | 代理人: | 梁焱 |
地址: | 110819 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 抗菌涂层 含氟 制备 金属材料表面 氟化处理 纳米级孔洞结构 纳米级凸起结构 等离子体反应 四氟化碳气体 医用金属材料 氩气等离子体 表面预处理 等离子处理 金属材料 氩气 表面抗菌 杀菌作用 体液接触 涂层组成 细胞毒性 细菌感染 植入器械 氟离子 氟元素 抗感染 镁合金 锌合金 氧元素 钛合金 钴合金 菌液 抗菌 溶出 不锈钢 氧气 清洗 室内 金属 | ||
1.一种金属材料表面含氟抗菌涂层,其特征在于,所述涂层组成包括R-F化合物和R-O化合物,所述涂层具有纳米级孔洞结构和/或纳米级凸起结构;其中,R为钛、钛合金、不锈钢、钴合金、镁合金或锌合金中的一种,纳米级孔洞结构和/或纳米级凸起的体积占涂层体积的30~70%;所述的金属材料表面含氟抗菌涂层,与其结合的基体为金属材料R,R为钛、钛合金、不锈钢、钴合金、镁合金或锌合金中的一种;所述的金属材料表面含氟抗菌涂层,纳米级孔洞结构和/或纳米级凸起结构为50~500nm。
2.根据权利要求1所述的金属材料表面含氟抗菌涂层,其特征在于,所述的金属材料表面含氟抗菌涂层,其对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抗菌率均大于99%。
3.权利要求1所述的金属材料表面含氟抗菌涂层的制备方法,采用可控气氛等离子体材料表面处理装置,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1,表面预处理:
去除金属材料的油污和氧化层,使金属材料表面平滑干净;其中,去除金属材料的氧化层的方法为采用机械打磨或酸碱处理的化学方法;金属材料为钛、钛合金、不锈钢、钴合金、镁合金或锌合金中的一种;
步骤2,真空准备:
将金属材料,放置在可控气氛等离子体材料表面处理装置的等离子体反应室内,利用真空泵对等离子体反应室抽真空,至真空度≤1×10-2Pa;
步骤3,氩气等离子体清洗:
(1) 以5~20sccm流量向等离子体反应室通入氩气,调节真空泵,使等离子体反应室的真空度稳定在5~50Pa;其中,通过质量流量计调节氩气流量为5~10sccm;
(2) 开启射频放电和直流放电,同时调节真空泵使等离子体反应室的真空度为5~50Pa,当射频功率、电离电压和真空度均稳定时,记为氩气等离子体清洗起点,共清洗10~60min后氩气等离子体清洗完成;其中,射频功率为100~200W,电离电压为400~1000V;其中,打开射频电源,调节射频功率为100~200W;打开电离电源,开始直流放电,调节电离电压为400~1000V;
步骤4,氟化处理:
(1) 同时向等离子体反应室内通入氩气、氧气和四氟化碳气体,通过真空泵调节,使等离子体反应室的真空度稳定在5~50Pa;其中,氩气流量为5~20sccm,四氟化碳气体流量为0.5~5.0sccm,氧气的流量:氩气流量=0~2.5;
(2) 调节射频放电和直流放电,使射频功率为150~300W,电离电压为400~1000V;调节真空泵,使等离子体反应室的真空度为5~50Pa;当射频功率、电离电压和真空度均稳定时,记为氟化处理的起点,共清洗30~60min后氟化处理完成,制得等离子处理金属材料。
4.根据权利要求3所述的金属材料表面含氟抗菌涂层的制备方法,其特征在于,所述的氩气为纯度≥99.9%的高纯氩气;所述的氧气为纯度≥99.9%的高纯氧气;所述的四氟化碳气体为纯度≥99.9%的高纯四氟化碳气体;所述步骤4中,通过质量流量计调节各种气体的流量。
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