[发明专利]一种甲基氯硅烷中乙基氢二氯硅烷的检测方法

说明书

本发明公开了一种甲基氯硅烷中乙基氢二氯硅烷的检测方法，这种方法是通过准确称取样品及内标物，采用气相色谱法内标法测定乙基氢二氯硅烷的检测方法，本方法具有处理样品简单，灵敏度、分离度及准确度高等优点，同时快速反馈数据以满足生产工艺需要。

技术领域

本发明涉及甲基氯硅烷生产检测技术，尤其涉及一种甲基氯硅烷中乙基氢二氯硅烷的检测方法

背景技术

有机硅的应用领域主要为建筑、汽车、电子电器/气、纺织、日化等行业，也是目前有机硅产品的最大用户。随着新能源、节能环保、医疗卫生、居家用品及高端制造等方面不断开发出新的用途，扩大了有机硅的应用。甲基氯硅烷是有机硅的基础原料，其精馏后得到二甲基二氯硅烷[(CH₃)₂SiCl₂]是有机硅产品的主要原料，而其微量杂质组份乙基氢二氯硅烷(C₂H₅HSiCl₂)对下游水解物、107胶、生胶等产品的质量形成一定影响，引起黄变、结构化等不良影响，随着国民经济的发展，市场追求的品质要求越来越高，杂质组份乙基氢二氯硅烷要求含量要小于50ppm；而目前甲基氯硅烷相关国家标准方法条件下，在甲基氯硅烷相关国家标准中侧重主含量分析，(CH₃)₂SiCl₂与C₂H₅HSiCl₂无法达到完全分离，导致其检出限太高，为150ppm,无法满足对C₂H₅HSiCl₂的检测控制。

发明内容

本发明的目的是提供一种甲基氯硅烷中乙基氢二氯硅烷的检测方法，这种方法是通过准确称取样品及内标物，采用气相色谱法内标法测定乙基氢二氯硅烷的检测方法，样品处理简单，方法灵敏度及准确度满足有机硅生产工艺的检验要求。

一种甲基氯硅烷中乙基氢二氯硅烷的检测方法，具体步骤如下：

a.标准样品的配制：

于顶空瓶中准确称取20ml二基二氯硅烷溶剂及50μl乙基氢二氯硅烷，配制乙基氢二氯硅烷浓度为2000μg/g母液；

b.标准样品校正因子的测定及计算

准确称取20μl内标物辛烷和一定量2000μg/g的母液，用二基二氯硅烷作溶剂配制成25、50、90、150、250、350μg/g的乙基氢二氯硅烷标准溶液，用气相色谱仪测定乙基氢二氯硅烷和内标物辛烷的面积，计算得出标准溶液中乙基氢二氯硅烷相对内标物的校正因子；

标准溶液中乙基氢二氯硅烷的相对校正因子RFi，按下式计算：

式中:

Ti——乙基氢二氯硅烷的理论值，μg/g

A_O——正辛烷的峰面积，pA×s

T_O——正辛烷的理论值，μg/g

Ai——乙基氢二氯硅烷的峰面积，pA×s

c.试样的测定及计算

于顶空瓶中准确称取甲基氯硅烷试样10mL和20μl内标物辛烷，充分混匀；

试样中乙基氢二氯硅烷的计算

试样中乙基氢二氯硅烷的质量分数Wi，数值以μg/g表示，按下式计算：

式中：

Ai——乙基氢二氯硅烷的峰面积，pA×s

RFi——乙基氢二氯硅烷的相对校正因子