[发明专利]一种采用化学纳米掺杂技术制备高耐电晕薄膜的方法

权利要求书

1.一种采用化学纳米掺杂技术制备耐电晕薄膜的方法，其特征在于该方法是按下述步骤进行的:

步骤a、将氨基硅氧烷和甲基三乙氧基硅(MTES)混合，进行水解处理后缩聚反应，加入偏苯三酸酐(TMA)，加热反应，自然降温，得到产物一；

步骤b、在强力搅拌、超声、加热的条件下，将水缓慢地滴加到异丙醇铝(AIP)的甲苯溶液，得到产物二；

步骤c、将产物一与产物二混合，加入脱水剂，加热反应，自然降温后室温下陈化，得到硅/铝预聚物溶胶；

步骤d、在10～20℃温度下，将步骤c获得的硅/铝预聚物溶胶分散到N,N'-二甲基乙酰胺中，加入4,4'-二氨基二苯醚，混匀，分批次加入均苯四甲酸二酐，反应结束后室温下加入脱水剂，加热反应，降至室温得到成膜液；

步骤e、流延成膜，梯度升温后退火处理，得到耐电晕薄膜；

其中，步骤a中所述氨基硅氧烷为氨丙基三乙氧基硅烷、氨乙基三甲氧基硅烷或者氨丙基三甲氧基硅。

2.根据权利要求1所述的一种采用化学纳米掺杂技术制备耐电晕薄膜的方法，其特征于步骤a中将氨基硅氧烷和甲基三乙氧基硅(MTES)按比为1：(1～2)的物质的量混合，加到N-甲基-2-吡咯烷酮中，所述氨基硅氧烷和甲基三乙氧基硅的总质量浓度为10wt.％～15wt.％，加入去离子水，去离子水用量为硅元素物质的量的1.5～2倍，于80～85℃条件下水解4h，升温至120℃进行缩聚反应1h，缩聚同时蒸馏出反应生成的醇，自然降温后加入偏苯三酸酐(TMA)混合，偏苯三酸酐用量为氨基硅氧烷物质的量的30％～50％，再次加热至60℃反应1h，自然降温，得产物一。

3.根据权利要求2所述的一种采用化学纳米掺杂技术制备耐电晕薄膜的方法，其特征在于步骤b中在强力搅拌、超声、40～60℃的条件下，将水缓慢地滴加到质量分数少于15％的异丙醇铝(AIP)的甲苯溶液，得产物二；其中，滴加时间不少于2小时，水的加入量是溶液中铝元素物质的量的0.75～1.5倍。

4.根据权利要求3所述的一种采用化学纳米掺杂技术制备耐电晕薄膜的方法，其特征在于步骤c中按产物一与产物二中的n(Si):n(Al)＝1:(5～9)的配比将产物一与产物二混合，加入脱水剂，升温至120℃加热反应2h,加热反应同时蒸馏出反应生成的醇，反应结束后自然降温，室温陈化24小时以上，得到硅/铝预聚物溶胶；所述脱水剂为溶质质量分数2％的醋酐。

5.根据权利要求4所述的一种采用化学纳米掺杂技术制备耐电晕薄膜的方法，其特征在于所述的步骤d中在10～20℃温度下，按无机掺杂量为5wt.％～25wt.％将步骤c获得的硅/铝预聚物溶胶分散到N,N'-二甲基乙酰胺中，加入4,4'-二氨基二苯醚，混匀，分五次以每次减半的方式加入均苯四甲酸二酐将反应体系的固体含量控制在15wt.％～20wt.％之间，相邻两批次的时间间隔为15～20min，其中所述均苯四甲酸二酐的物质的量与4,4'-二氨基二苯醚相同，反应结束后室温下加入脱水剂，搅拌条件下60℃加热反应4h，降至室温得到成膜液；所述脱水剂为醋酐，脱水剂加入量为反应生成聚酰胺酸的10wt.％～20wt.％。

6.根据权利要求1所述的一种采用化学纳米掺杂技术制备耐电晕薄膜的方法，其特征在于所述的步骤e：流延成厚度为300～600μm的膜，然后升温至在初始温度80℃条件下，保温20min，再升温至170～180℃，保温20min，升温至280℃，保温20min，升温至360℃，保温10min，随后在180℃退火10min，得到高耐电晕薄膜。

7.根据权利要求1所述的一种采用化学纳米掺杂技术制备耐电晕薄膜的方法，其特征在于步骤a中采用甲基三甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷中的一种或者其中几种的组合替代甲基三乙氧基硅。