[发明专利]一种基于含钒杂多酸-Pt@Pd/PB的过氧化氢电化学传感器用工作电极有效
| 申请号： | 201611086229.7 | 申请日： | 2016-11-30 |
| 公开（公告）号： | CN106770545B | 公开（公告）日： | 2019-04-26 |
| 发明（设计）人： | 马慧媛;朱迪;庞海军;谭立超 | 申请（专利权）人： | 哈尔滨理工大学 |
| 主分类号： | G01N27/30 | 分类号： | G01N27/30 |
| 代理公司： | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人： | 牟永林 |
| 地址： | 150080 黑龙*** | 国省代码： | 黑龙江;23 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 电化学传感器 工作电极 过氧化氢 杂多酸 检测 过氧化氢的 无酶传感器 线性检测 修饰膜 响应 构建 限高 | ||
1.一种基于含钒杂多酸-Pt@Pd/PB的过氧化氢电化学传感器用工作电极，其特征在于一种基于含钒杂多酸-Pt@Pd/PB的电化学传感器用工作电极由ITO电极和ITO电极外包裹的[PEI/PB/PEI/PW9V3-Pt@Pd]n修饰膜构成，由ITO电极向外层依次为第一个PEI：聚乙烯亚胺Ⅰ层、PB：普鲁士蓝层、第二个PEI：聚乙烯亚胺Ⅱ层和PW9V3-Pt@Pd：负载双金属纳米粒子的含钒杂多酸层，每四层一个循环，循环n次，其中n＝6；
所述每个循环中聚乙烯亚胺Ⅰ层的厚度为0.085μm；
所述每个循环中普鲁士蓝层的厚度为0.075μm；
所述每个循环中聚乙烯亚胺Ⅱ层的厚度为0.085μm；
所述每个循环中负载双金属纳米粒子的含钒杂多酸层的厚度为0.085μm；
上述的一种基于含钒杂多酸-Pt@Pd/PB的电化学传感器用工作电极的制备方法按以下步骤进行：
一、普鲁士蓝纳米颗粒溶液的制备：在室温和搅拌速度为40r/min的条件下，将2mL的K3[Fe(CN)6]水溶液滴加到8mL的FeCl2·4H2O和聚乙烯吡咯烷酮的混合水溶液中，滴加速度为11mg/s，反应时间为15min，得到PB纳米颗粒溶液，即普鲁士蓝纳米颗粒溶液；
所述K3[Fe(CN)6]水溶液中的K3[Fe(CN)6]与FeCl2·4H2O和聚乙烯吡咯烷酮的混合水溶液中FeCl2的摩尔比为10：1；
所述K3[Fe(CN)6]水溶液中K3[Fe(CN)6]摩尔浓度为0.05M；
所述FeCl2·4H2O和聚乙烯吡咯烷酮的混合水溶液中FeCl2·4H2O与聚乙烯吡咯烷酮的摩尔比为1:200；
所述FeCl2·4H2O和聚乙烯吡咯烷酮的混合水溶液中FeCl2的摩尔浓度为1.25mM；
二、负载双金属纳米粒子的含钒杂多酸溶液的制备：①在搅拌速度为40r/min的磁力搅拌条件下将105mg聚乙烯吡咯烷酮溶解于8mL乙二醇中，然后由室温加热至温度为110℃，得到溶液A；②在室温下将28.5mg氯亚钯酸钠和40.4mg氯亚铂酸钾溶于3mL乙二醇中，得到溶液B；③将溶液B以滴加速度为23mg/s滴加到溶液A中，在温度为110℃的条件下反应5h，得到Pt@Pd溶液；④将Keggin型磷钨杂多酸与Pt@Pd溶液混合，常温下超声20min，超声频率为70Hz，得到负载双金属纳米粒子的含钒杂多酸溶液，记为PW9V3-Pt@Pd溶液；
所述的Keggin型磷钨杂多酸与Pt@Pd溶液的体积比为1：1；
三、基于含钒杂多酸-Pt@Pd/PB的电化学传感器用工作电极的制备：①将ITO电极浸没于聚乙烯亚胺水溶液中，浸泡24h，取出后用去离子水冲洗，然后用N2吹干，得到厚度为0.085μm的聚乙烯亚胺Ⅰ层；②浸没于步骤一得到的PB纳米颗粒溶液中，浸泡20min，取出后用去离子水冲洗，然后用N2吹干，得到厚度为0.075μm的普鲁士蓝层；③浸没于聚乙烯亚胺水溶液中，浸泡20min，取出后用去离子水冲洗，然后用N2吹干，得到厚度为0.085μm的聚乙烯亚胺Ⅱ层；④浸没于步骤二得到的PW9V3-Pt@Pd溶液中，浸泡20min，取出后用去离子水冲洗，然后用N2吹干，得到厚度为0.085μm的负载双金属纳米粒子的含钒杂多酸层；⑤重复步骤①～④的操作6次，得到基于含钒杂多酸-Pt@Pd/PB的电化学传感器用工作电极，记为[PEI/PB/PEI/PW9V3-Pt@Pd]6修饰的ITO电极。
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