[发明专利]一种有机整体材料及其制备和应用

说明书

本发明涉及高分子聚合领域，具体涉及一种基于巯基‑马来酰亚胺点击化学反应制备有机整体材料的方法。本发明是将含有不饱和双键的马来酰亚胺，含有巯基的功能单体在致孔剂中超声溶解，无需加入催化剂，经过热引发，原位形成多孔的有机整体材料。有机多孔整体材料微观结构规整，孔道较为有序，在色谱分离分析中具有良好的应用前景。所述的制备方法具有操作简便、反应速度快等优点，另外还可以根据不同的应用要求选择不同的有机功能单体，制备出一系列具有不同物理和化学性质的多孔有机整体材料。

技术领域

本发明涉及一种基于热引发的巯基-马来酰亚胺聚合反应制备有机多孔整体材料及其制备方法和应用，具体是将含有不饱和双键的马来酰亚胺(1,1'-(Methylenedi-4,1-phenylene)bismaleimide，BMI)，含有多巯基的季戊四醇四-3-巯基丙酸酯(Pentaerythritol tetra(3-mercaptopropionate)，PTM)或三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)(Trimethylolpropane tris(3-mercaptopropionate)，TTMP)在致孔溶剂中超声溶解，无需加入催化剂，经过热引发，即可一步快速制备多孔有机整体材料。

背景技术

近些年来，多孔整体材料作为一种新型多孔微分离介质，具有高容量和快速分离等优点，因而在分离分析工作中展现出良好的性能，是目前色谱领域的研究热点之一。其中，通过采用原位聚合的方式制备的整体柱，不仅避免了传统填充柱繁琐的烧制柱塞和颗粒填充等步骤，而且具有比开管柱更高的柱容量和相比，还具有制备简单、柱压低且传质速度快的优点，因此在毛细管柱研究领域中具有独特的优势，并受到了广泛关注。

整体柱按其材质可大体分为三类，即有机聚合物整体柱、无机介质整体柱和有机-无机杂化材料整体柱。有机聚合物整体柱是其中应用较多的一种，具有原料来源广泛、pH适用范围宽和生物兼容性好等特点。由于有机整体柱骨架表面含有许多功能基团，通过改变不同单体或交联剂进行选择，可以制备多种色谱模式的固定相，并且应用于蛋白质组学的分离分析。

点击化学(click chemistry)已在大分子工程、蛋白质组学、聚合物纳米粒子及药物缓释载体、材料科学等领域展现出广阔的前景。典型的点击化学反应形成碳-杂原子键(C-X-C)，具有高效、高选择性和反应条件温和等特点。在绿色合成和原子经济时代的背景下，基于巯基的无铜催化点击反应吸引了众多研究者的目光，如巯基-烯反应、巯基-炔反应、巯基-卤代烃反应、巯基-异氰酸酯反应、巯基-环氧化物反应以及巯基-马来酰亚胺反应等，除拥有经典点击反应所具有的优点外，还避免了因铜催化剂的使用而导致产物的污染。其中，巯基-马来酰亚胺之间的点击反应属于迈克尔加成反应机理，通常需要三乙胺等叔胺类物质的催化，由于其反应条件温和，在药物载体的合成和分子探针等方面显示出巨大的优越性，引起人们广泛的兴趣。因此，开发新型反应快速制备高通透、高柱效的有机整体材料对推动建立快速高效分离分析方法有着重要意义。

发明内容

为了简化有机整体材料的制备步骤，本发明提供了一种基于热引发的巯基-马来酰亚胺聚合反应快速制备有机多孔整体材料的方法。具体是将交联剂、功能单体和致孔剂混合超声均匀后，无需加入催化剂，采用热引发快速制备有机多孔整体材料。

本发明采用的技术方案为：

将含有两个以上不饱和双键的马来酰亚胺和含有多个巯基的功能单体溶解在致孔溶剂中，超声混合均匀并除去溶解氧后，一步制备出有机多孔整体材料，并根据不同的需求，通过调节单体浓度和致孔剂比例，可以制备出不同性质的有机多孔整体材料。

本发明所制备的有机多孔整体材料可应用于色谱分析，尤其适用于毛细管液相色谱，同时可实现复杂样品中成分的分离及鉴定。

本发明的有益效果和优势为: