[发明专利]一种检测水中总酚含量的方法有效
申请号: | 201611088428.1 | 申请日: | 2016-12-01 |
公开(公告)号: | CN108132221B | 公开(公告)日: | 2020-09-04 |
发明(设计)人: | 王昱;冯亮 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | G01N21/31 | 分类号: | G01N21/31;G01N1/38 |
代理公司: | 沈阳晨创科技专利代理有限责任公司 21001 | 代理人: | 郑虹 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 检测 水中 含量 方法 | ||
本发明公开了一种检测水中总酚含量的方法,该方法利用氯化四氨合铜在碱性条件下活化4‑氨基安替吡啉形成较为稳定的混合溶液后,加入待测酚类化合物进行反应,通过对比反加入酚类物质前后混合溶液吸光度的变化,可以对分析物中酚类物质的总含量进行定量检测。该方法的优点在于避免通常4‑氨基安替吡啉检测酚类物质时使用的铁氰化钾或过硫酸钾等有毒刺激性氧化剂,且操作简便、成本低廉、分析速度快、方法检出限低和分析周期短。
技术领域
本发明涉及检测分析技术领域,具体的涉及一种检测水中总酚含量的方法。
背景技术
酚及其衍生物具有中等毒性的化合物,它们可以通过皮肤黏膜、呼吸道和口腔等途径进入人体内部,通过与细胞原浆中的蛋白质发生化学反应,形成变性蛋白质,使细胞失去活性。高浓度的酚及其衍生物进入人体内,会引起急性中毒,甚至造成昏迷死亡。其对神经系统、泌尿系统以及消化系统均具有毒性。同时酚类物质对环境也具有较大的危害,含酚的废水流入农田或地下水会造成污染,致使农作物及水生生物生长延缓甚至死亡。其中,6种酚类为水中优先污染物黑名单中,包括苯酚、间甲酚、五氯酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和对硝基苯酚。
工业废水中挥发酚的测定分析方法较多,目前各国普遍采用的为4-氨基安替比林分光光度法,国际标准化组织颁布的测酚方法亦如此。该法以K3Fe(CN)6作为氧化剂,但生成的络合物在水水中不是很稳定,通常要在30min内完成比色,否则会分解。而且铁氰化钾在环境中遇到合适的条件会产生剧毒物,造成环境污染。
发明内容
针对以上存在的问题,本发明提供了一种检测水中总酚含量的方法,利用氯化四氨合铜水在碱性条件下活化4-氨基安替吡啉形成较为稳定的混合溶液后,然后加入酚类化合物进行反应,通过对比反加入酚类物质前后混合溶液吸光度的变化,可以对分析物中酚类物质的总含量进行定量检测。该方法的优点在于避免通常4-氨基安替吡啉检测酚类物质时是使用的铁氰化钾或过硫酸钾等有毒刺激性氧化剂,且操作简便、成本低廉、分析速度快、方法检出限低和分析周期短。
本发明一种检测水中总酚含量的方法,是通过以下技术方案来实现:
(1)配制质量分数为1~20%的氯化铜水溶液;质量分数为25~28%的浓氨水,将浓氨水逐滴加入到氯化铜的水中,氯化铜水溶液溶液与浓氨水体积比1:1~5;摇匀后得到澄清的氯化四氨合铜水溶液A;
(2)制取质量分数为1-10%的4-氨基安替吡啉水溶液;依次将氯化四氨合铜水溶液和4-氨基安替吡啉A按体积比1-10:2-100加入试管中,摇匀后静置1-20分钟作为总酚检测试剂B;
(3)取总酚检测试剂B加入待测水样,总酚检测试剂B和待测水样按体积比为1-5:0.1-20,混合静置1-20分钟后检测吸收光谱540nm处吸光度的变化,计算水中总酚的含量。
步骤(1)配制氯化铜水溶液时,为了均匀分散,使用微波超声或者磁子搅拌。
氯化铜水溶液和浓氨水体积比优选1:1.
氯化四氨合铜水溶液和4-氨基安替吡啉A按体积比优选1:10
步骤(2)摇匀后静置5分钟。
步骤(3)总酚检测试剂B和待测水样按体积比优选1:1。
本发明具有如下优点:
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
本发明的检测方法操作简单、快速、避免使用强氧化剂或有毒物质,符合绿色化学的理念。
具体实施方法
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