[发明专利]一种HPO法合成磷酸羟胺用贵金属催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种HPO法合成磷酸羟胺用贵金属催化剂的制备方法，其特征在于，该催化剂由活性炭和负载在活性炭上的活性组分组成，所述活性组分为Pd和Pt，所述活性组分中Pt的质量百分数为5％～20％，该催化剂的制备方法包括以下步骤：

步骤一、制备钯炭催化剂，具体过程为：

步骤101、将活性炭置于硝酸溶液中浸泡1h～12h，然后过滤取固体截留物，之后将所述固体截留物洗涤至中性，得到预处理后的活性炭，预处理后的活性炭不需要烘干或者焙烧处理即可浸渍，浸渍和还原均在室温下进行；

步骤102、将步骤101中所述预处理后的活性炭加入到去离子水中打浆，得到活性炭浆液，然后利用碱性试剂将所述活性炭浆液的pH值调至7.5～11.5；所述去离子水的用量为预处理后的活性炭质量的10～20倍；

步骤103、将钯溶液滴加到步骤102中所述活性炭浆液中，混合均匀后得到钯混合料；所述钯溶液由水溶性钯化合物和去离子水混合均匀而成；

步骤104、将步骤103中所述钯混合料陈化1h～12h后，加入还原剂还原0.1h～2h，之后进行过滤和洗涤处理，得到钯炭催化剂，所述钯炭催化剂中钯的质量百分含量为10％；所述还原剂的质量为钯质量的3～10倍；

步骤二、制备铂炭催化剂，具体过程为：

步骤201、采用如步骤101所述方法制备预处理后的活性炭；

步骤202、将铂溶液滴加到步骤201中所述预处理后的活性炭中，混合均匀后得到铂混合料，然后利用碱性试剂将所述铂混合料的pH值调至7.5～10.5；所述铂溶液由水溶性铂化合物和去离子水混合均匀而成；

步骤203、将步骤202中调节pH值后的铂混合料陈化1h～12h后，加入还原剂还原0.1h～2h，之后进行过滤和洗涤处理，得到铂炭催化剂，所述铂炭催化剂中铂的质量百分含量为1％～5％；所述还原剂的质量为铂质量的3～10倍；

步骤三、制备HPO法合成磷酸羟胺用贵金属催化剂，具体过程为：将步骤104中所述钯炭催化剂和步骤203中所述铂炭催化剂机械混合均匀，得到HPO法合成磷酸羟胺用贵金属催化剂；机械混合过程中通过调整Pt/C的加入量控制钯-铂/炭催化剂中金属钯和铂的比例，从而调节催化剂的反应活性和选择性。

2.根据权利要求1所述的一种HPO法合成磷酸羟胺用贵金属催化剂的制备方法，其特征在于，所述活性炭为粉状椰壳活性炭或粉状木质活性炭，所述活性炭的平均粒径为20μm～60μm，所述活性炭的比表面积为1200m²/g～1500m²/g。

3.根据权利要求1所述的一种HPO法合成磷酸羟胺用贵金属催化剂的制备方法，其特征在于，步骤101中所述硝酸溶液的质量百分比浓度为1％～15％。

4.根据权利要求1所述的一种HPO法合成磷酸羟胺用贵金属催化剂的制备方法，其特征在于，步骤103中所述水溶性钯化合物为氯化钯、硝酸钯、醋酸钯或氯钯酸钠，所述钯溶液的浓度为0.01g/mL～0.1g/mL。

5.根据权利要求1所述的一种HPO法合成磷酸羟胺用贵金属催化剂的制备方法，其特征在于，步骤202中所述水溶性铂化合物为氯铂酸或氯铂酸钠，所述铂溶液的浓度为0.01g/mL～0.1g/mL。

6.根据权利要求1所述的一种HPO法合成磷酸羟胺用贵金属催化剂的制备方法，其特征在于，步骤102和步骤202中所述碱性试剂均为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠或碳酸氢钾。

7.根据权利要求1所述的一种HPO法合成磷酸羟胺用贵金属催化剂的制备方法，其特征在于，步骤104中所述还原剂为氢气、甲醛、甲酸、硼氢化钠、硼氢化钾或水合肼；步骤203中所述还原剂为甲醛、甲酸或水合肼。