[发明专利]一种硫酸肼镍微球的制备方法

说明书

本发明涉及一种硫酸肼镍微球的制备方法，其特征在于包含以下步骤：a.投料：将NiSO₄和NH₂NH₂·H₂O加入到一定体积的明胶水溶液中，NiSO₄与NH₂NH₂·H₂O摩尔比为1∶1‑1.1，明胶水溶液的浓度为4‑6％；b.反应：在30‑40℃下，搅拌溶液，反应60‑90分钟；c.分离：反应结束后，离心分离出沉淀；d.洗涤干燥：分离出的沉淀用蒸馏水和乙醇依次洗涤，将所得的沉淀物置于真空干燥箱中室温干燥，得到靑灰色粉末，即为本发明的硫酸肼镍微球。通过TEM照片，观察到本发明的硫酸肼镍粒子形貌为球形且呈多孔结构，粒径0.5～1.0μm。

技术领域

本发明涉及一种硫酸肼镍微球的制备方法。

背景技术

球形颗粒较之其它形状的颗粒具有流动性好，堆积密度高，气孔分布均匀等特点，球形颗粒由于是点接触，不易团聚，便于储存.正是这些优异的性能，引起了学术界和工程界的关注，微球材料可以用于化工吸附柱填料、打印用喷墨、液晶显示器间隔材料、药物缓释制剂、临床诊断试剂等。用微球也可作为前驱体，通过煅烧前驱体制备了介孔材料。多孔微球复合材料具有特殊的周期型结构、高比表面积、高吸附性、可组装性、高孔隙率等特性，在催化、生物、电化学、气体吸附、色谱分离、传感器、复合含能材料等领域已经显示了广泛的应用前景，微球的制备在相关研究中都起到了十分重要的作用。

盐酸镍肼化合物作为前驱体对复合粉体进行镀镍包裹，硝酸镍肼是传统的含能材料，新型含能功能材料镍-肼-硅多孔复合物也被合成。但尚未见有关硫酸镍肼(NiNH2NH2SO4)微球制备方法的报道。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供了一种硫酸肼镍微球的制备方法。

本发明的技术方案是：一种硫酸肼镍微球的制备方法，其特征在于包含以下步骤：a.投料：将NiSO₄和NH₂NH₂·H₂O加入到一定体积的明胶水溶液中，NiSO₄与NH₂NH₂·H₂O摩尔比为1∶1-1.1，明胶水溶液的浓度为4-6％；b.反应：在30-40℃下，搅拌溶液，反应60-90分钟；c.分离：反应结束后，离心分离出沉淀；d.洗涤干燥：分离出的沉淀用蒸馏水和乙醇依次洗涤，将所得的沉淀物置于真空干燥箱中室温干燥，得到靑灰色粉末，即为本发明的硫酸肼镍微球。

本发明一种硫酸肼镍微球的制备方法，其特征在于所述的明胶水溶液体积为反应原料体积的5-6倍。

本发明一种硫酸肼镍微球的制备方法，其特征在于所述的NiSO₄溶液浓度为0.20mol/L。

本发明一种硫酸肼镍微球的制备方法，其特征在于所述的NH₂NH₂·H₂O溶液浓度为0.4mol/L。

本发明的硫酸肼镍粒子经XRD测定，结果表明它为纯的硫酸肼镍。峰的位置2θ分别是12.40°，17.22°，18.92°，19.73°，23.99°，24.94°，27.10°，27.53°，27.62°，28.15°，29.38°，29.48°，30.19°，30.62°，32.08°，33.96°，34.77°，35.77°，38.30°和38.47°。峰的强度和位置都与文献值相匹配[参见：Joint Committee on Powder Diffraction Standards(JCPDS)，File No 20-0793.]。没有发现杂质峰，表明产品的纯度比较高。通过TEM照片，观察到本发明的NiNH₂NH₂SO₄粒子形貌为球型呈多孔结构，粒径为0.5～1.0μm。

附图说明