[发明专利]一种固体聚羧酸保坍剂的制备方法有效
| 申请号： | 201611089518.2 | 申请日： | 2016-12-01 |
| 公开（公告）号： | CN106589261B | 公开（公告）日： | 2018-12-28 |
| 发明（设计）人： | 柯余良;方云辉;张小芳;林倩;李格丽;林添兴 | 申请（专利权）人： | 科之杰新材料集团有限公司 |
| 主分类号： | C08F290/06 | 分类号： | C08F290/06;C08F283/06;C08F220/28;C08F230/02;C04B24/26;C04B103/30 |
| 代理公司： | 厦门市首创君合专利事务所有限公司 35204 | 代理人： | 张松亭;姜谧 |
| 地址： | 361000 福建省厦门市*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 保坍剂 聚羧酸 制备 混合溶液 不饱和聚醚单体 机械泵抽真空 有机溶剂组成 交联剂组成 丙烯酸酯 产品状态 低温储存 分散性能 链转移剂 熔融状态 物料通过 有机溶剂 酯化单体 反应釜 分散性 减水剂 切片机 引发剂 冷凝 切片 滴加 去除 催化剂 水泥 表现 | ||
1.一种固体聚羧酸保坍剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将不饱和聚醚单体、酯化单体和催化剂加入到反应釜中，升温至40～50℃，使其处于熔融状态；
(2)向步骤(1)所得的物料中分别滴加由丙烯酸酯和交联剂组成第一混合溶液以及由引发剂、链转移剂和有机溶剂组成的第二混合溶液，在2～3小时内滴完，继续反应0.8～1.2h；
(3)采用机械泵抽真空去除步骤(2)所得物料中的有机溶剂，机械泵工作时间10min，真空压力为0.01-0.05MPa，之后物料通过冷凝切片机进行切片，即得所述固体聚羧酸保坍剂；
其中，上述催化剂为N,N-二甲基苯胺，N,N-二乙基苯胺或四乙烯亚胺，上述交联剂为双三甲基硅基化乙烯基磷酸酯或三烯丙基磷酸酯，上述引发剂为偶氮异丁氰基甲酰胺，上述链转移剂为3,6-二氧-1,8-辛二硫醇，上述不饱和聚醚单体为3-甲基-3-丁烯-1-聚氧乙烯基醚、烯丙基聚氧乙烯基醚或2-甲基烯丙基聚氧乙烯基醚，酯化单体为聚乙二醇二丙烯酸酯，不饱和聚醚单体、酯化单体、丙烯酸酯和交联剂的摩尔比为1：1.5：1.5-2：0.05-0.5，催化剂、引发剂、链转移剂和有机溶剂的用量分别为不饱和聚醚单体总质量的1～2％、3～5％、2～4％和20～50％。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述丙烯酸酯为丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯或甲基丙烯酸羟丙酯。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为丙酮、正己烷或四氯化碳。
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