[发明专利]粉煤灰酸法提铝残渣制备P型分子筛和ZSM-5型分子筛的方法以及粉煤灰的利用方法

权利要求书

1.一种粉煤灰酸法提铝残渣制备P型分子筛和ZSM-5型分子筛的方法，包括：

(1)将粉煤灰酸法提铝残渣进行碱法焙烧，得到焙烧渣料；所述焙烧渣料依次进行高温水浸和保温过滤，得到第一滤液；

(2)将所述第一滤液进行P型分子筛水热晶化，得到P型分子筛和分子筛滤液；

(3)将所述分子筛滤液进行ZSM-5型分子筛水热晶化，得到ZSM-5型分子筛和第二滤液；

在步骤(1)中，所述高温水浸的过程包括：将所述焙烧渣料除去铁后与水混合进行水浸，得到水浸产物，相对于100g的所述焙烧渣料，水的用量为150～200mL；

在步骤(1)中，所述保温过滤的过程包括：将所述水浸产物以部分的所述第二滤液进行稀释、过滤和冲洗，得到第一滤渣和所述第一滤液；

所述P型分子筛水热晶化的过程包括：

a)将所述第一滤液加水进行水解，得到水解产物；水的加入量满足相对于100g的所述焙烧渣料，所述水解产物的总体积为850～1000mL；

b)向所述水解产物中通入CO₂进行碳分，使所述水解产物的pH为13.9～14.6；

c)向步骤b)得到的产物中加入或不加入P型分子筛晶种，然后在90℃～110℃下进行水热晶化12～18h，得到P型分子筛水热晶化产物；所述P型分子筛晶种的用量为所述焙烧渣料的0～10重量％；

d)将所述P型分子筛水热晶化产物进行过滤，得到第二滤渣和所述分子筛滤液；所述第二滤渣进行干燥得到所述P型分子筛；

所述ZSM-5型分子筛水热晶化的过程包括：

i)向所述分子筛滤液中加入有机模板剂和/或ZSM-5型分子筛晶种，得到合成液；

ii)向所述合成液中通入CO₂进行碳分，使所述合成液的pH为9～12；

iii)将步骤ii)得到的产物在150℃～190℃下进行水热晶化15～48h，得到ZSM-5型分子筛水热晶化产物；

iv)将所述ZSM-5型分子筛水热晶化产物进行过滤，得到第三滤渣和所述第二滤液；所述第三滤渣进行洗涤、烘干和焙烧得到所述ZSM-5型分子筛。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤(1)中，所述碱法焙烧的过程包括：将100重量份的所述粉煤灰酸法提铝残渣与100～130重量份的含碳酸钠物料进行混合研磨，得到的研磨产物在830℃～890℃下焙烧60min～120min后粉碎至200目以下，得到所述焙烧渣料。

3.根据权利要求1所述的方法，其中，水浸温度为95℃～105℃，水浸时间为15min～20min。

4.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤(1)中，过滤温度保持在60℃～80℃。

5.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤(1)中，相对于100g的所述焙烧渣料，所述第二滤液的用量为250～350mL。

6.根据权利要求1所述的方法，其中，所述第一滤液中SiO₂与Al₂O₃的摩尔比为(10～25)：1。

7.根据权利要求1所述的方法，其中，该方法进一步包括：将所述第一滤渣经过干燥后回用步骤(1)加入所述粉煤灰酸法提铝残渣中。

8.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤(2)中，所述分子筛滤液中SiO₂与Al₂O₃的摩尔比为(25～45)：1。

9.根据权利要求1所述的方法，其中，所述有机模板的加入量为所述合成液中SiO₂的3～10mol％；所述有机模板选自四丙基氢氧化铵、四丙基溴化铵、正丙胺和正丁胺中的至少一种。