[发明专利]一种制备全氟-2;3-环氧-2-甲基戊烷的方法

说明书

本发明公开了一种制备全氟‑2,3‑环氧‑2‑甲基戊烷的方法：它包括如下步骤，a)提供一种全氟‑2‑甲基‑2‑戊烯，氧化催化剂和反应介质的混合液；b)控制反应温度和压力并通入氧气，用分子氧氧化法合成得到全氟‑2,3‑环氧‑2‑甲基戊烷。本发明方法反应收率高，反应介质可以多次重复使用，大大减少工艺的废液产生量，路线绿色环保。

技术领域

本发明涉及一种制备全氟-2,3-环氧-2-甲基戊烷的方法，属于全氟有机化合物技术领域。

背景技术

全氟环氧戊烷是一种重要的含氟化学品，可作为灭火剂，清洗剂，溶剂等多种用途。全氟环氧戊烷作为中间体，可用于合成全氟己酮和含氟醚类溶剂等，具有广阔的生产应用和市场前景。

现有技术提出了多种全氟环氧戊烷的合成方法，主要是全氟-4-甲基-2-戊烯或全氟2-甲基-2-戊烯氧化合成。例如，中国专利CN 102992986提出以六氟丙烯二聚体混合物、全氟-4-甲基-2-戊烯或全氟2-甲基-2-戊烯为原料，通过将全氟2-甲基-2-戊烯定位氧化成全氟-2,3-环氧基-2-甲基戊烷。它使用的氧化剂为次氯酸钠水溶液，溶剂为二乙二醇二甲醚，其他反应条件不明确。虽然这种方法可得到全氟环氧戊烷，但是三废很高，次氯酸钠水溶液和溶剂使用量是产品的5倍，且难以回收。

中国专利CN103787854提出以全氟2-甲基-2-戊烯为原料，经环氧化反应全氟环氧戊烷。具体地说，该文献报道的方法采用全氟2-甲基-2-戊烯，次氯酸钠水溶液和乙腈，在-10℃的反应温度，进行连续液相催化异构化反应，得到全氟-2,3-环氧-2-甲基戊烷粗品。显然这种方法的缺点在于产生2倍原料量的废液，不利于工业化生产。

中国专利CN103508983，提出在氨基化合物催化作用下，次氯酸钠水溶液和溶剂存在下，在-5～35℃反应温度下，全氟2-甲基-2-戊烯氧化得到全氟-2，3-氧-2-甲基戊烷。该专利同样使用6倍于产物的次氯酸钠水溶液和溶剂，产生大量废液，不同催化剂导致反应收率不稳定，部分配方转化率低于70％。

因此，需要开发一种高效的制造全氟环氧戊烷的方法，要求这种制备方法不仅具有反应收率高的优点，而且还具有三废少，易于工业化生产的优点。

发明内容

针对现有技术中的缺陷，本发明的目的是提供一种制备全氟-2,3-环氧-2-甲基戊烷的方法。

本发明是通过以下技术方案实现的：

本发明提供了一种制备全氟-2,3-环氧-2-甲基戊烷的方法，其包括如下步骤：

将全氟-2-甲基-2-戊烯与氧化催化剂和反应介质混合后，在氧气存在的条件下，于40～160℃下进行分子氧氧化反应，得到全氟-2,3-环氧-2-甲基戊烷。

作为优选方案，所述氧化催化剂选自高锰酸钾、高氯酸、高溴酸、过氧磷钨酸盐、过氧钼酸盐中的至少一种。

作为优选方案，所述反应介质为氟碳环醚化合物。

作为优选方案，所述氟碳环醚化合物选自全氟-2-正丁基-环戊醚、全氟-2-正丙基-环戊醚、全氟-2-正丙基-环己醚、全氟甲基环己烷中的至少一种。

作为优选方案，所述分子氧氧化反应的温度为80～120℃。

作为优选方案，所述氧化催化剂的用量为全氟-2-甲基-2-戊烯重量的0.05～10％。

作为优选方案，所述氧化催化剂的用量为全氟-2-甲基-2-戊烯重量的0.1～2％。

作为优选方案，所述氧气的压力为0.1～1.8MPa。

作为优选方案，所述氧气的压力为0.6～1.2MPa。

作为优选方案，所述反应介质的加入量为全氟-2-甲基-2-戊烯重量的50～200％。