[发明专利]一种粉煤灰合成方沸石的方法有效
申请号: | 201611090719.4 | 申请日: | 2016-11-30 |
公开(公告)号: | CN106745027B | 公开(公告)日: | 2019-04-12 |
发明(设计)人: | 刘勇;王璐;郭宵琳;王国栋 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | C01B39/02 | 分类号: | C01B39/02 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 王丽 |
地址: | 300072 天*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 沸石 煅烧 粉煤灰合成 脱除 蒸馏水 合成 形貌 过滤固体产物 扫描电镜照片 耐高温性能 原料粉煤灰 沸石晶体 合成沸石 烘箱干燥 混合物料 搅拌反应 氢氧化钠 水热反应 盐酸溶液 原始样品 研磨 粉碎性 硅酸钠 结合水 浓硫酸 热分析 研磨机 自由水 失重 陈化 放入 过滤 浸泡 升高 | ||
1.一种粉煤灰合成方沸石的合成方法,其步骤如下:
1)研磨处理:将原料粉煤灰采用粉碎性研磨机进行研磨,用此作为合成沸石的原料;
2)高温煅烧:将步骤1)研磨好的粉煤灰在550-850℃下煅烧,得到除碳后的原料;
3)酸溶处理:将步骤2)煅烧后的粉煤灰浸泡于盐酸溶液中,搅拌反应,随后过滤,然后放入烘箱干燥;
4)水热合成:向步骤3)处理后的粉碎物中加硅酸钠、氢氧化钠、浓硫酸和蒸馏水;混合物料在室温下搅拌陈化,然后转移至水热反应釜中,密封;再将水热反应釜放入烘箱中,反应完成后,取出水热反应釜,冷却至室温,倒掉上清液,过滤固体产物,并用蒸馏水对滤饼进行洗涤,直至洗涤溶液pH至8.5-10,过滤后放入烘箱干燥,得到方沸石。
2.如权利要求1所述的方法,其特征是步骤1)研磨条件为:研磨后颗粒粒径范围在100目-200目。
3.如权利要求1所述的方法,其特征是所述步骤2)中,研磨后的粉煤灰在550-850℃条件下,煅烧1.5-2h。
4.如权利要求1所述的方法,其特征是步骤3)中,煅烧后的粉煤灰浸泡于4mol/L的盐酸溶液中,固液比采用1:10g/mL。
5.如权利要求1所述的方法,其特征是步骤3)中,搅拌反应在90℃条件下反应2-4h。
6.如权利要求1所述的方法,其特征是,所述步骤4)中,陈化时间为10-12h。
7.如权利要求1所述的方法,其特征是步骤4)物料比分别为:硅酸钠与第3步得到的粉煤灰质量比范围为3.5~4.1:1,氢氧化钠与第3步得到的粉煤灰质量比固定为0.56:1,浓硫酸与第3步得到的粉煤灰质量比固定为0.47:1,蒸馏水质量与第3步得到的粉煤灰质量的比值为28.0~30.0:1。
8.如权利要求1所述的方法,其特征是步骤4)水热反应釜反应温度范围为140-190℃,反应时间为10-24h。
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