[发明专利]一种异山梨醇制备方法有效

专利信息
申请号: 201611092777.0 申请日: 2016-11-30
公开(公告)号: CN108117560B 公开(公告)日: 2020-06-26
发明(设计)人: 孙鲁;邱学良;付丽云;邵竞锋 申请(专利权)人: 山东福田药业有限公司
主分类号: C07D493/04 分类号: C07D493/04
代理公司: 济南信达专利事务所有限公司 37100 代理人: 刘继枝
地址: 251200 山东省德州市*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 山梨 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种异山梨醇制备方法,其特征在于,该方法步骤如下:

1)向山梨醇溶液中加入磷改性HZSM-5分子筛,在150-300℃,氮气充装压力为3-10Mpa的条件下搅拌3-7小时,进行脱水反应得到固液混合物;

2)将固液混合物进行过滤,得到过滤液;

3)将过滤液进行活性炭脱色,活性炭添加量为溶液干物质重量的1-10%,60-80℃下保温20-40min,并过滤,得到滤过液;

4)将滤过液依次经过D301阴树脂、001×7阳树脂、D301阴树脂进行离子交换,得到离子交换液;

5)将离子交换液缩至Brix为75-90%,进行一次降温结晶;离心后,得到粗异山梨醇晶体,HPLC检测其纯度达到95%以上;

6)向粗异山梨醇晶体中加水,并加热溶化,使其Brix为70-85%,二次降温结晶;离心并烘干,得到异山梨醇晶体产品,HPLC检测其纯度达到99%以上。

2.根据权利要求1所述的一种异山梨醇制备方法,其特征在于,所述的步骤1)中山梨醇溶液配制方法如下:

将固体山梨醇溶解于水中,配成Brix为10-50%的溶液;或将液体山梨醇加水稀释到Brix为10-50%。

3.根据权利要求1所述的一种异山梨醇制备方法,其特征在于,所述的步骤1)中磷改性HZSM-5分子筛的添加量为山梨醇溶液干物质重量的2-15%。

4.根据权利要求1所述的一种异山梨醇制备方法,其特征在于,所述的步骤5)中一次降温结晶是将温度最终维持在0-8℃,时间为6-10小时。

5.根据权利要求1所述的一种异山梨醇制备方法,其特征在于,所述的步骤6)中二次降温结晶是将温度最终维持在0-6℃,时间为3-7小时。

6.根据权利要求1所述的一种异山梨醇制备方法,其特征在于,所述的步骤5)和步骤6)中的离心工艺采用预冷离心机预冷。

7.根据权利要求1所述的一种异山梨醇制备方法,其特征在于,所述的步骤6)中的烘干是真空低温烘干。

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