[发明专利]一种异山梨醇制备方法有效
申请号: | 201611092777.0 | 申请日: | 2016-11-30 |
公开(公告)号: | CN108117560B | 公开(公告)日: | 2020-06-26 |
发明(设计)人: | 孙鲁;邱学良;付丽云;邵竞锋 | 申请(专利权)人: | 山东福田药业有限公司 |
主分类号: | C07D493/04 | 分类号: | C07D493/04 |
代理公司: | 济南信达专利事务所有限公司 37100 | 代理人: | 刘继枝 |
地址: | 251200 山东省德州市*** | 国省代码: | 山东;37 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 山梨 制备 方法 | ||
1.一种异山梨醇制备方法,其特征在于,该方法步骤如下:
1)向山梨醇溶液中加入磷改性HZSM-5分子筛,在150-300℃,氮气充装压力为3-10Mpa的条件下搅拌3-7小时,进行脱水反应得到固液混合物;
2)将固液混合物进行过滤,得到过滤液;
3)将过滤液进行活性炭脱色,活性炭添加量为溶液干物质重量的1-10%,60-80℃下保温20-40min,并过滤,得到滤过液;
4)将滤过液依次经过D301阴树脂、001×7阳树脂、D301阴树脂进行离子交换,得到离子交换液;
5)将离子交换液缩至Brix为75-90%,进行一次降温结晶;离心后,得到粗异山梨醇晶体,HPLC检测其纯度达到95%以上;
6)向粗异山梨醇晶体中加水,并加热溶化,使其Brix为70-85%,二次降温结晶;离心并烘干,得到异山梨醇晶体产品,HPLC检测其纯度达到99%以上。
2.根据权利要求1所述的一种异山梨醇制备方法,其特征在于,所述的步骤1)中山梨醇溶液配制方法如下:
将固体山梨醇溶解于水中,配成Brix为10-50%的溶液;或将液体山梨醇加水稀释到Brix为10-50%。
3.根据权利要求1所述的一种异山梨醇制备方法,其特征在于,所述的步骤1)中磷改性HZSM-5分子筛的添加量为山梨醇溶液干物质重量的2-15%。
4.根据权利要求1所述的一种异山梨醇制备方法,其特征在于,所述的步骤5)中一次降温结晶是将温度最终维持在0-8℃,时间为6-10小时。
5.根据权利要求1所述的一种异山梨醇制备方法,其特征在于,所述的步骤6)中二次降温结晶是将温度最终维持在0-6℃,时间为3-7小时。
6.根据权利要求1所述的一种异山梨醇制备方法,其特征在于,所述的步骤5)和步骤6)中的离心工艺采用预冷离心机预冷。
7.根据权利要求1所述的一种异山梨醇制备方法,其特征在于,所述的步骤6)中的烘干是真空低温烘干。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于山东福田药业有限公司,未经山东福田药业有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201611092777.0/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。