[发明专利]一种制备盐酸阿呋唑嗪的方法

权利要求书

1.一种制备盐酸阿呋唑嗪的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：

①温度控制在15℃以下，将丙烯腈滴入甲胺醇溶液中搅拌，而后常压蒸馏去乙醇，再减压蒸馏得到3-甲胺基丙腈；

②将3-甲胺基丙腈滴入溶有还原剂的乙醚溶液，加热回流，再依次缓慢滴入25％氢氧化钠溶液和蒸馏水，常压蒸馏回收乙醚后，减压蒸馏得N-甲基-1，3-丙二胺；

③干燥条件下，将氯化亚砜缓慢滴入2-四氢呋喃甲酸，得2-四氢呋喃甲酰氯；

④温度在5～15℃条件下，将2-四氢呋喃甲酰氯滴入含有缚酸剂、有机溶剂和N-甲基-1，3-丙二胺的混合溶液，滴毕搅拌3小时，用25％氢氧化钠溶液中和，经有机溶剂萃取，得N-(3-甲胺基丙基)-2-四氢呋喃甲酰胺；

⑤将N-(3-甲胺基丙基)-2-四氢呋喃甲酰胺与2-氯-4-氨基-6，7-二甲氧基喹唑啉在有机溶剂存在下，回流搅拌4～10小时，冷却过滤，旋蒸除去有机溶剂，用丙酮分散析出固体，再用混合溶剂重结晶，即得盐酸阿呋唑嗪。

2.根据权利要求1所述的一种制备盐酸阿呋唑嗪的方法，其特征在于，步骤②中所述还原剂为氢化铝锂。

3.根据权利要求1所述的一种制备盐酸阿呋唑嗪的方法，其特征在于，步骤②中反应溶剂为无水乙醚或四氢呋喃，优选无水乙醚。

4.根据权利要求1所述的一种制备盐酸阿呋唑嗪的方法，其特征在于，步骤④中反应温度控制在5～15℃，优选5～10℃。

5.根据权利要求1所述的一种制备盐酸阿呋唑嗪的方法，其特征在于，步骤④中所述缚酸剂为三乙胺或吡啶，优选三乙胺。

6.根据权利要求1所述的一种制备盐酸阿呋唑嗪的方法，其特征在于，步骤④中所述反应有机溶剂为二氯乙烷、二氯甲烷、三氯甲烷，优选二氯乙烷。

7.根据权利要求1所述的一种制备盐酸阿呋唑嗪的方法，其特征在于，步骤⑤中反应有机溶剂为无水乙醇、异戊醇、异丙醇，优选异戊醇。

8.根据权利要求1所述的一种制备盐酸阿呋唑嗪的方法，其特征在于，步骤⑤中所述回流时间为4～10小时，优选6小时。

9.根据权利要求1所述的一种制备盐酸阿呋唑嗪的方法，其特征在于，步骤⑤中所述混合溶剂为甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、乙醚中的一种或两种；优选乙醇-乙醚混合溶剂。