[发明专利]一种木质素提取与改性的方法在审
申请号: | 201611093408.3 | 申请日: | 2016-12-02 |
公开(公告)号: | CN107033367A | 公开(公告)日: | 2017-08-11 |
发明(设计)人: | 周雪映;靳璇;余志科;李新;王菊;石刚;王大伟 | 申请(专利权)人: | 江南大学 |
主分类号: | C08H7/00 | 分类号: | C08H7/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 214122 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 木质素 提取 改性 方法 | ||
技术领域
本发明涉及材料与化工技术领域,尤其涉及一种木质素提取与改性的方法。
背景技术
当今世界,石油作为不可再生资源,价格持续飞涨,导致酚醛树脂胶黏剂的生产成本也越来越高,而作为酚醛树脂胶黏剂的重要原料之一的苯酚,其价格长期居高不下。为了降低酚醛树脂胶黏剂的生产成本,寻找其他更为廉价的原料来代替苯酚成为了当下颇为热门的研究课题。而随着社会的不断发展,绿色环保更加为社会各方所要求,为此更多得采用天然高分子代替苯酚和甲醛成为一种潮流。
木质素作为一种天然多酚类高分子聚合物,其结构中存在大量的醛基和羟基,故此可以与苯酚和甲醛合成酚醛树脂时降低苯酚以及甲醛的用量。但目前的酸法提取木质素过程复杂、分散度差,同时其活性不高,影响木质素的在合成酚醛树脂材料中的推广。
发明内容
本发明是为提供一种木质素提取与改性的方法,通过本发明提供的方法,达到所提取的木质素分散性好、活性较高的目的。
本发明的技术方案如下:
(1)取粉碎的植物组织,加入5%硫酸溶液,浸泡一段时间,然后过滤、烘干滤渣待用;
(2)将步骤(1)中烘干待用的样品溶于浓度2mol/L的NaOH溶液中,搅拌加热,然后过滤,收集滤液;
(3)将步骤(2)中的滤液进行加热蒸发,去除水后得到碱木质素固体;
(4)将步骤(3)中的碱木素固体、苯酚、NaOH固体及去离子水进行混合,搅拌加热一段时间,得到活化木质素溶液。
进一步的,步骤(1)中的粉碎植物组织与5%硫酸溶液的质量比为10:1~1:1,加热温度为40~90℃,时间为1~24h。
进一步的,步骤(4)中木质素固体与苯酚的质量比为1:1~50:1,NaOH固体与木质素固体的质量比为1:100~100:100,加热温度为40~90℃,时间为1~24h。
本发明具有以下优越性:
(1)碱溶法所提取的木质素提高了分子的分散度;
(2)苯酚与木质素的反应提高了木质素的活性。
具体实施方式
下面用具体实施例对本发明做进一步详细说明,但本发明不仅局限于以下具体实施例,但所举实施例并非指最佳适用条件的木质素溶液。
实施例一
(1)取90g粉碎后的植物组织置于30g的5%硫酸中,70℃加热搅拌3h。然后过滤、洗涤,放入烘箱中烘干24h;
(2)将烘干后的固体置于1L的2mol/L的NaOH溶液中,80℃加热搅拌10h,然后过滤,收集滤液;
(3)将步骤(2)中的滤液加热100℃蒸发水成分,24h后得到碱木质素固体;
(4)将100g碱木质素固体、2g苯酚、1g NaOH固体及20g去离子水共混,升温至50℃,加热搅拌3h。即得改性木质素。
实施例二
(1)取30g粉碎后的植物组织置于30g的5%硫酸中,70℃加热搅拌1h。然后过滤、洗涤,放入烘箱中烘干24h;
(2)将烘干后的固体置于1L的2mol/L的NaOH溶液中,80℃加热搅拌15h,然后过滤,收集滤液;
(3)将步骤(2)中的滤液加热100℃蒸发水成分,24h后得到碱木质素固体;
(4)将100g碱木质素固体、2g苯酚、1g NaOH固体及20g去离子水共混,升温至50℃,加热搅拌3h。即得改性木质素。
实施例三
(1)取300g粉碎后的植物组织置于30g的5%硫酸中,70℃加热搅拌14h。然后过滤、洗涤,放入烘箱中烘干24h;
(2)将烘干后的固体置于1L的2mol/L的NaOH溶液中,80℃加热搅拌15h,然后过滤,收集滤液;
(3)将步骤(2)中的滤液加热100℃蒸发水成分,24h后得到碱木质素固体;
(4)将100g碱木质素固体、2g苯酚、1g NaOH固体及20g去离子水共混,升温至50℃,加热搅拌3h。即得改性木质素。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明,不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可做出很多简单推演或替换,都应当视为属于本发明的保护范围。
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