[发明专利]一种高收率头孢洛林酯的制备方法有效
| 申请号： | 201611095247.1 | 申请日： | 2016-12-02 |
| 公开（公告）号： | CN106749410B | 公开（公告）日： | 2018-06-12 |
| 发明（设计）人： | 王勇进;杨燕;李凤侠;侯传山;王晓艳;赵振华;林军;李龙 | 申请（专利权）人： | 齐鲁安替制药有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/6561 | 分类号： | C07F9/6561 |
| 代理公司： | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人： | 陈桂玲 |
| 地址： | 250105 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 头孢洛林酯 收率 制备 晶浆悬浮液 产品纯度 废水废气 结晶料液 结晶法 配制 过滤 节约 排放 | ||
1.一种高收率头孢洛林酯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)在溶解罐中加入适量的注射用水和冰醋酸，搅拌均匀，过滤，转入结晶罐，加入适量的头孢洛林酯(fikg.1)，充分搅拌，制成含有一定浓度的头孢洛林酯的混悬溶液，待用；
(2)在溶解罐中加入适量的注射用水和冰醋酸，搅拌均匀，加入头孢洛林粗品(fikg.2)，搅拌溶解，过滤，得结晶料液待用；
(3)将步骤(2)配制好的结晶料液滴入步骤(1)制备的悬浮溶液中，滴加完毕后，搅拌养晶1-2h；
(4)过滤，滤饼依次用注射用水和醋酸的混合液、丙酮洗涤，真空干燥，得到头孢洛林酯(fikg.1)。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)和步骤(2)结晶体系中注射用水与冰醋酸的体积比为1:0.25～4。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所配置的头孢洛林酯的悬浮溶液的质量体积浓度为3％～10％。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所配置的头孢洛林粗品结晶料液的质量体积浓度为3％～10％。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)悬浮溶液的制备和步骤(2)结晶料液的制备温度均为10～40℃。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中结晶料液与悬浮溶液的体积比例为10-20:1。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)注射用水和醋酸的混合液中注射用水与冰醋酸的体积比为1:0.25～4。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)向溶解罐中注入注射用水18ml，冰醋酸18ml，搅拌均匀，过滤，转入结晶罐，加入3g头孢洛林酯(fikg.1)，温度20-30℃，充分搅拌，制成头孢洛林酯的混悬溶液，待用；
(2)向溶解罐中注入注射用水180ml，冰醋酸180ml，搅拌均匀，加入30g头孢洛林粗品(fikg.2)，温度20-30℃，搅拌溶解，过滤，得结晶料液待用；
(3)将步骤(2)配制好的结晶料液滴入步骤(1)的悬浮溶液中，滴加完毕后，搅拌养晶1h；
(4)过滤，滤饼依次用注射用水和醋酸的混合液洗1次、丙酮洗涤1次，真空干燥，得到头孢洛林酯(fikg.1)。
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