[发明专利]一种5-溴-6-氯-3-吲哚辛酯的合成方法有效
| 申请号： | 201611095606.3 | 申请日： | 2016-12-02 |
| 公开（公告）号： | CN106986809B | 公开（公告）日： | 2020-03-24 |
| 发明（设计）人： | 吴清平;韦献虎;张菊梅;陈谋通;卢勉飞;蔡芷荷;薛亮;王涓 | 申请（专利权）人： | 广东省微生物研究所（广东省微生物分析检测中心）;广东环凯微生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D209/36 | 分类号： | C07D209/36 |
| 代理公司： | 广州科粤专利商标代理有限公司 44001 | 代理人： | 刘明星 |
| 地址： | 510070 广东省*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 吲哚 合成 方法 | ||
1.一种5-溴-6-氯-3-吲哚辛酯的合成方法，其特征在于，将4-氯-2-氨基苯甲酸与N-溴代丁二酰亚胺经过溴代反应得到5-溴-4-氯-2-氨基苯甲酸，5-溴-4-氯-2-氨基苯甲酸与氯乙酸钠经过亲核取代反应得到N-(4-溴-5-氯-2-羧基)苯基甘氨酸，N-(4-溴-5-氯-2-羧基)苯基甘氨酸再经环化脱羧反应得到1-乙酰基-5-溴-6-氯-3-吲哚乙酯，1-乙酰基-5-溴-6-氯-3-吲哚乙酯与辛酰氯选择性酯化反应得到5-溴-6-氯-3-吲哚辛酯；
(a)所述的将4-氯-2-氨基苯甲酸与N-溴代丁二酰亚胺经过溴代反应得到5-溴-4-氯-2-氨基苯甲酸是向500mL单口圆底烧瓶加入116.6mmol 4-氯-2-氨基苯甲酸，然后加入300mL乙腈，快速搅拌，呈米黄色悬浊液，室温下以少量多次缓慢地加入116.6mmol N-溴代丁二酰亚胺，加完后继续搅拌反应1h，接着于45℃水浴下旋蒸去除溶剂，加入水搅拌，抽滤，水洗，于60℃下真空烘干，得到5-溴-4-氯-2-氨基苯甲酸；
(b)所述的5-溴-4-氯-2-氨基苯甲酸与氯乙酸钠经过亲核取代反应得到N-(4-溴-5-氯-2-羧基)苯基甘氨酸为：向150mL二口圆底烧瓶加入19.96mmol 5-溴-4-氯-2-氨基苯甲酸、20.74mmol NaOH和40mL水，搅拌至固体溶解完，再依次加入2.05mmol KI、41.47mmol氯乙酸钠，用2mol/L Na2CO3溶液调pH值至7～8，加热回流下反应，期间不断通过加2mol/LNa2CO3溶液调pH值至7～8，当反应液pH值在45min内不变时，停止加热和搅拌，冷却后，加入40mL水稀释，然后用浓盐酸酸化至pH值为4，抽滤，冷水洗涤，抽干后于60℃下真空烘干，接着用乙腈浸提除去少量残留而未反应的底物原料，得到所需目标物N-(4-溴-5-氯-2-羧基)苯基甘氨酸。
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