[发明专利]一种AKD的制备方法

权利要求书

1.一种制备AKD的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

(a)将脂肪酸与卤化试剂在季铵盐催化剂下进行反应制备得到酰卤R₁CH₂COX；

(b)步骤(a)得到的酰卤R₁CH₂COX与叔胺进行反应得到含有AKD的产品。

2.如权利要求1所述的方法，所述方法还满足以下一个或多个条件：

(1)所述R₁CH₂COX中的X选自卤素氟、氯、溴或碘中的一种，优选氯；

(2)所述卤化试剂为碳酰氯、氯化亚砜、双(三氯甲基)碳酸酯、氯甲酸三氯甲酯、草酰氯、磺酰氯中的一种，优选为碳酰氯、双(三氯甲基)碳酸酯或氯化亚砜；

(3)所述季铵盐催化剂结构如下：

其中R¹、R²、R³可相同或不同，各自独立地选自C1-C4的直链或支链烷基、C 3-C10的环烷基、C6-C10芳基、C7-C12烷芳基或C 7-C12芳烷基；X^-为无机酸或有机酸的阴离子；

(4)所述步骤(a)中脂肪酸与卤化试剂反应结束后分离得到酰卤；

(5)所述季铵盐型催化剂为季铵盐负载型催化剂，优选地催化剂的载体为活性炭和/或硅胶，优选地所述催化剂的用量为脂肪酸摩尔量的0.1％-5％；优选地所述载体的重量占催化剂总质量的50-95％；

(6)所述R₁CH₂COX中的R₁为碳原子数6-30的直链或支链的脂肪族烃基，优选碳原子数10-20的直链或支链的脂肪族烃基，更优选地R₁是碳原子数14或16的直链或支链脂肪族烃基；

(7)所述酰卤为碳原子数8-32的酰卤的混合物；

(8)以酰卤的总质量计，所述酰卤中十六碳酰卤的含量为1-80％，优选2-70％，更优选3.6-60％；所述酰卤中十八碳酰卤的含量为20-99％，优选30-98％，更优选39-96％；所述酰卤中十六碳酰卤和十八碳酰卤的总含量为95％以上，优选98％以上，更优选99％以上；

(9)所述叔胺用下述式(III)表示，

R₂R₃R₄N (III)

式(III)中，R₂、R₃、R₄各自独立地为碳原子数1-10的烷基或碳原子数3-6的环烷基，或者R₂和R₃一起形成具有至多6个碳原子的亚烷基；

(10)所述叔胺选自三乙胺、三丙胺、二乙基甲基胺、二甲基环己基胺、二异丙基乙基胺、N-甲基吡咯烷、N-甲基哌啶或它们的混合物；

(11)所述叔胺的用量是其理论用量的1-2倍，优选1.05-1.2倍；

(12)所述步骤(b)中，酰卤通过滴加的方式加入到反应体系中与叔胺进行反应；

(13)所述步骤(b)的反应过程中物料温度为20-80℃，优选40-70℃，更优选为45-65℃；

(14)所述步骤(a)中的反应温度为70-75℃；或

(15)在将酰卤与叔胺进行反应的步骤之后，还包括在20-80℃进行保温的步骤，优选在40-80℃下进行，保温时间为0-4小时，优选5-30分钟。