[发明专利]一种单价阴离子选择性分离膜的制备方法有效
申请号: | 201611096084.9 | 申请日: | 2016-12-02 |
公开(公告)号: | CN106750474B | 公开(公告)日: | 2019-06-28 |
发明(设计)人: | 潘杰峰;丁金成;谭瑞卿;郑瑜;沈江南 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | C08J7/12 | 分类号: | C08J7/12;B01D71/52;B01D67/00;B01J41/13 |
代理公司: | 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 | 代理人: | 周红芳 |
地址: | 310014 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 单价阴离子 选择性分离 电沉积 制备 致密 阴离子交换膜 聚乙烯亚胺 离子交换膜 溴化聚苯醚 二价离子 共价接枝 化学活性 选择性能 优异性能 胺反应 改性层 季铵化 弱碱性 致密层 溴甲基 刮膜 基底 涂覆 亲和力 沉积 | ||
1.一种单价阴离子选择性分离膜的制备方法,其特征在于利用部分季铵化的QPPO阴离子交换膜中残存的溴甲基与采用电沉积手段的PEI中的胺发生反应,使得QPPO阴离子交换膜的膜表面共价接枝上PEI,得到具有一价、多价阴离子选择性分离膜,所述PEI为聚乙烯亚胺,QPPO的结构式如下:
2.根据权利要求1所述的一种单价阴离子选择性分离膜的制备方法,其特征在于其制备方法包括如下步骤:
1)制备BPPO溶液:向BPPO固体中加入1-甲基-2-吡咯烷酮混合,BPPO固体溶解完全得到BPPO溶液;
2)将步骤1)中的BPPO溶液加入三甲胺乙醇溶液,室温下搅拌反应1-10h,得到部分季铵化的QPPO溶液;
3)将步骤2)中的QPPO溶液涂敷于玻璃板上成膜,置于平板加热器上烘干,得到QPPO阴离子交换膜;
4)将步骤3)中的QPPO阴离子交换膜进行电沉积PEI实验,QPPO阴离子交换膜中残存的溴甲基与采用电沉积手段的PEI中的胺发生反应,将PEI化学键键接于QPPO表面,得到单价阴离子选择性分离膜PEI-QPPO;
BPPO结构式如下:
3.根据权利要求2所述的一种单价阴离子选择性分离膜的制备方法,其特征在于步骤1)中的BPPO称取量为1-10g,溶剂NMP用量为1-30g,最后得到的BPPO溶液浓度为3-90%。
4.根据权利要求2所述的一种单价阴离子选择性分离膜的制备方法,其特征在于步骤2)中三甲胺乙醇溶液浓度为4.27mol/L,三甲胺乙醇溶液的体积用量为BPPO质量的0.2-1ml/g。
5.根据权利要求2所述的一种单价阴离子选择性分离膜的制备方法,其特征在于步骤2)中的反应时间为3-8h,季铵化程度小于100%。
6.根据权利要求2所述的一种单价阴离子选择性分离膜的制备方法,其特征在于步骤3)中的QPPO溶液涂敷成膜所采用的刮刀厚为550-650μm,平板加热器温度为55-65℃,加热时间为7-9h。
7.根据权利要求2所述的一种单价阴离子选择性分离膜的制备方法,其特征在于步骤4)中的电沉积PEI的浓度为1-20g/L的水溶液,电沉积时间为0.5-2h,电流密度为1-20mA/cm2,温度为室温。
8.根据权利要求2所述的一种单价阴离子选择性分离膜的制备方法,其特征在于步骤4)中的化学键键接过程为在PEI的NMP/水的混合溶液,NMP的质量含量小于50%。
9.根据权利要求2所述的一种单价阴离子选择性分离膜的制备方法,其特征在于步骤4)中的PEI分子量在1000-800000,PEI的浓度为1-20g/L,残存的溴甲基含量为75%以下。
10.根据权利要求2所述的一种单价阴离子选择性分离膜的制备方法,其特征在于单价阴离子选择性分离膜PEI-QPPO为单面或双面电沉积改性的离子膜。
11.根据权利要求2所述的一种单价阴离子选择性分离膜的制备方法,其特征在于步骤3)中的QPPO溶液涂敷成膜所采用的刮刀厚为600μm,平板加热器温度为60℃,加热时间为8h。
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