[发明专利]一种用于一锅法合成羧酸酯的钴基催化剂及其制备和应用有效
申请号: | 201611096329.8 | 申请日: | 2016-12-02 |
公开(公告)号: | CN108144612B | 公开(公告)日: | 2020-12-29 |
发明(设计)人: | 高爽;王连月;吕迎 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | B01J23/75 | 分类号: | B01J23/75;B01J23/78;B01J29/035;B01J27/24;B01J27/185;C07C67/40;C07C69/78;C07C69/76;C07C69/92;C07C205/57;C07C69/618;C07C69/54;C07D307/68;C07 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 辽宁省*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 一锅 合成 羧酸 催化剂 及其 制备 应用 | ||
1.一种钴基催化剂在两种醇反应制备羧酸酯中的应用,其特征在于:以氧气和/或者空气为氧化剂,两种醇为原料,反应中的其中一种醇为溶剂,反应温度为60~150 oC,反应时间为12~24小时,反应结束后冷却至室温,分离获得羧酸酯化合物;
其中一种醇为C7-C20芳香伯醇、C1-C10脂肪伯醇中的一种或二种以上;
其中另一种醇为甲醇或正丙醇;
钴基催化剂制备方法包括如下步骤,称取维生素B12加入到乙醇中,在室温下搅拌30min以上,然后加入载体,所得混合物在室温下搅拌3~24小时,然后减压真空旋蒸掉乙醇,所得红色固体真空干燥;把样品研磨成粉,转移到石英槽中,放到管式炉中焙烧;焙烧条件:氮气氛围,从室温以5~10oC/min升至所需目标焙烧温度600~1000 oC,然后在此温度下保持1-8小时;加热完毕,自然冷却至室温,整个过程保持氮气氛围;即为所述的钴基催化剂;
所述载体为氧化镁。
2.根据权利要求1所述的应用,其特征在于:所述真空干燥处理为将固体在60~100 oC抽真空12~24小时。
3.根据权利要求1所述的应用,其特征在于:维生素B12与载体的质量比1:1~5。
4.根据权利要求1所述的应用,其特征在于:所述钴基催化剂中钴纳米颗粒的粒径为2~20 nm。
5.根据权利要求1所述的应用,其特征在于:所述氧气和/或者空气的压力为0.1~0.5MPa。
6.根据权利要求1所述的应用,其特征在于:所述反应温度为80 oC,反应时间为24小时。
7.根据权利要求1所述的应用,其特征在于:反应结束后冷却至室温,固体过滤,减压蒸馏浓缩除去溶剂,粗产品经柱层析分离,即得羧酸酯化合物。
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