[发明专利]一种高浓度二硫化钼纳米片分散液及其制备方法和应用

说明书

技术领域

本发明属于过渡金属硫族化合物材料及其制备领域，特别涉及一种高浓度二硫化钼纳米片分散液及其制备方法和应用。

背景技术

由于层状材料具有强的层内共价键作用力和相对较弱的层间范德华力，二维(2D)结构在平面中提供了很优异的电子传输路径，并且避免了层与层之间较差的三维(3D)传输过程。因此，类石墨烯2D材料由于其独特的结构显示出奇妙的电子，光学和机械性能。二硫化钼(MoS₂)因为导电性和活性边缘位置使得它成为一种很有前途的析氢反应(HER)催化剂，它是一种类似于石墨的具有弱范德华键的层状六方结构，其将相邻的S-Mo-S层链接在一起，2D-MoS₂表现出一些令人感兴趣的性质，当厚度减少到单层时，带隙可以从间接带隙改变为直接带隙以及更多暴露的活性位点，导致光响应和光致发光量子产率的巨大增强。然而，在硫化钼纳米片实际上成为用于半导体工业的主流电子材料之前，必须实现硫化钼纳米片的大规模制备。通过在各种有机溶剂中超声处理剥离层状硫化钼材料以产生单层或少层结构，是最近的主要突破。但如果将其大规模应用，该方法所得到的硫化钼纳米片的浓度(约0.3-0.8mg/mL)仍然较低。此外，使用的溶剂昂贵且有毒，在处理期间需要特别小心，并且具有高沸点，这使得其在应用时难以除去。因此，非常需要开发一种具有高浓度的低沸点溶剂的硫化钼纳米片分散液。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种高浓度二硫化钼纳米片分散液及其制备方法和应用，该方法易于操作，反应温度低，制备过程环保、产品质量好，性能稳定，工艺简单、重现性好、易于实施，制备得到具有优异电化学性能的高浓度硫化钼分散液，解决了现有技术生产制备出的硫化钼纳米片容易团聚，稳定性差的问题，扩展了二硫化钼在析氢方面的应用以及电化学方面的应用。

本发明可以在乙醇/水溶液中实现少层和单层硫化钼纳米片，其可以用于大规模电子，析氢，光电子和光伏应用；分散过程在水和其他低沸点溶液中自上而下制备2D纳米片建立了新的范例，并且这种方法构造低成本，高性能的硫化钼基复合材料中非常高效。

本发明的一种高浓度二硫化钼纳米片分散液，所述分散液的浓度为1-20mg/mL。

所述分散液中二硫化钼纳米片为单层或少层。

所述分散液中二硫化钼纳米片的横向尺寸分布均一，为200～400nm。

所述的高浓度二硫化钼纳米分散液的制备方法，包括：

(1)将辉钼矿(硫化钼矿)加入到有机溶剂中，超声5～30h，得到硫化钼纳米薄片分散液，离心筛选，抽滤，得到硫化钼纳米薄片；

(2)将步骤(1)中的硫化钼纳米薄片通过溶剂转移法转移至低沸点溶剂中，超声分散，得到高浓度二硫化钼纳米分散液。

所述步骤(1)中有机溶剂为二甲基甲酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮、N-辛基-2-吡咯烷酮、二甲基甲酰胺和N-乙烯基吡咯烷酮中的至少一种。

所述步骤(1)中超声的方式为超声清洗机连续超声或者细胞粉碎机程序超声。

所述超声清洗机连续超声为：超声程序为工作0.5-1h，间歇0.5-1h；细胞粉碎机程序超声为：超声程序为工作6-8s，间歇2-4s循环进行。

所述步骤(1)中离心筛选过程为：取上述硫化钼纳米片分散液(超声后得到的)以7500-9000转/分钟的转速离心15-25min，然后倒掉上层悬浮液后加入步骤(1)中所述有机溶剂重新分散后用1000-2000转/分钟的转速离心10-30min，得到尺寸均一分布的硫化钼纳米薄片分散液。

所述步骤(1)中抽滤过程为：将上述得到的硫化钼纳米薄片分散液(离心筛选后得到的)通过抽滤，用少量去离子水和乙醇交替洗涤3次后用大量去离子水洗涤，得到湿的硫化钼纳米片固体。

所述步骤(1)中硫化钼纳米薄片分散液的浓度为0.5～0.8mg/mL。

所述步骤(2)中溶剂转移法的具体操作步骤为：将上述湿硫化钼纳米片固体(步骤1中得到的)加入到低沸点单一或混合溶剂中去，超声分散，得到低沸点溶剂高浓度硫化钼纳米片分散液。

所述步骤(2)中低沸点溶剂为乙二醇、乙醇、甲醇、异丙醇和去离子水中的至少一种。

所述的高浓度二硫化钼纳米片分散液应用于高性能析氢催化剂以及锂离子电池的电极材料。