[发明专利]一种制备疏水杂化二氧化硅气凝胶的方法

权利要求书

1.一种制备疏水杂化二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于，包括步骤如下：

Ⅰ、取水玻璃溶液进行酸化处理得到溶液A；

Ⅱ、将烷氧基硅烷、水、第一有机溶剂混匀，调节pH＜4后，持续搅拌10-90min，得到溶液B；

Ⅲ、将Ⅰ中得到的溶液A和Ⅱ中得到的溶液B混匀，用碱性水溶液调节pH＝4-10，静置得到凝胶；

Ⅳ、取Ⅲ中得到的凝胶进行老化、冷冻、真空干燥处理得到疏水杂化二氧化硅气凝胶。

2.根据权利要求1所述制备疏水杂化二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于，在Ⅰ中，水玻璃溶液为质量分数为5.7-22.7wt％硅酸钠水溶液，其模数为3.1-3.5。

3.根据权利要求1或2所述制备疏水杂化二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于，在Ⅰ中，酸化处理的温度为20-60℃，酸化时间为10-50min，酸化过程中持续搅拌。

4.根据权利要求1-3任一项所述制备疏水杂化二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于，在Ⅰ中，酸化处理的具体步骤为：将水玻璃溶液与酸性水溶液混匀得到溶液A，其中，酸性水溶液与水玻璃溶液的体积比为0.1-0.5：1；优选地，在Ⅰ中，酸化处理的具体步骤为：将水玻璃溶液经阳离子树脂交换处理得到溶液A，其中，阳离子树脂为强酸性阳离子树脂、弱酸性阳离子树脂中的至少一种，阳离子树脂与水玻璃溶液的重量体积(g/ml)比值＞0.5；优选地，在Ⅰ中，酸化处理的具体步骤为：将水玻璃溶液与酸性水溶液混匀，再经阳离子树脂交换处理得到溶液A，其中，酸性水溶液与水玻璃溶液的体积比为0.1-0.5：1，阳离子树脂为强酸性阳离子树脂、弱酸性阳离子树脂中的至少一种，阳离子树脂与水玻璃溶液的重量体积(g/ml)比值＞0.5；优选地，在Ⅰ中，酸化处理的具体步骤为：将水玻璃溶液经强酸性阳离子树脂交换处理后，再经弱酸性阳离子树脂交换处理得到溶液A，其中，强酸性阳离子树脂与水玻璃溶液的重量体积(g/ml)比值＞0.5，弱酸性阳离子树脂与水玻璃溶液的重量体积(g/ml)比值＞0.5。

5.根据权利要求1-4任一项所述制备疏水杂化二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于，在Ⅱ中，烷氧基硅烷为甲基三甲氧基硅烷或甲基三乙氧基硅烷；优选地，在Ⅱ中，第一有机溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、叔丁醇、正己烷、十六烷基三甲基溴化铵中的至少一种。

6.根据权利要求1-5任一项所述制备疏水杂化二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于，在Ⅱ中，用酸性水溶液调节pH＜4；优选地，在Ⅱ中，烷氧基硅烷、水、第一有机溶剂的体积比为2.5-8.5：0.5-4：8-20。

7.根据权利要求1-6任一项所述制备疏水杂化二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于，在Ⅲ中，静置10-60min得到凝胶；优选地，在Ⅲ中，静置10-60min得到凝胶，静置时的温度为40-50℃；优选地，在Ⅲ中，碱性水溶液的溶质为氨水、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠、碳酸钾或硅酸钠，溶质的浓度为0.01-5mol/L；优选地，在Ⅲ中，溶液A中硅原子与溶液B中硅原子的摩尔比为0.1-6.1：1。

8.根据权利要求1-7任一项所述制备疏水杂化二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于，在Ⅳ中，老化方法为室温老化3-48h；优选地，在Ⅳ中，老化方法为向凝胶中加入第二有机溶剂，室温老化3-48h；优选地，在Ⅳ中，老化方法为向凝胶中加入第二有机溶剂，升温至40-50℃，老化3-48h；优选地，在Ⅳ中，老化方法为室温老化3-48h，加入第二有机溶剂，静置6-8h；优选地，第二有机溶剂为叔丁醇、乙醇、正己烷或正庚烷。

9.根据权利要求1-8任一项所述制备疏水杂化二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于，在Ⅳ中，用液氮、冷冻干燥机或冷冻箱进行冷冻处理；优选地，在Ⅳ中，真空干燥的压力为0-2000Pa；优选地，在Ⅳ中，真空干燥的温度为10-60℃，干燥时间为6-48h。

10.根据权利要求5或7所述制备疏水杂化二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于，酸性水溶液的溶质为HF、HCl、H₂SO₄、草酸、冰醋酸中的至少一种，酸性水溶液中溶质的浓度总和为0.1-18.7mol/L。