[发明专利]一种负载型铂基催化剂及其制备方法有效
申请号: | 201611097000.3 | 申请日: | 2016-12-02 |
公开(公告)号: | CN106622226B | 公开(公告)日: | 2019-03-05 |
发明(设计)人: | 张一卫;张红星;周钰明;盛晓莉;方嘉声;赵硕;张超 | 申请(专利权)人: | 东南大学 |
主分类号: | B01J23/62 | 分类号: | B01J23/62;C07C5/333;C07C11/06 |
代理公司: | 南京瑞弘专利商标事务所(普通合伙) 32249 | 代理人: | 杨晓玲 |
地址: | 210033 江苏省南京*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 负载 型铂基 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种负载型铂基催化剂,其特征在于所述催化剂以含有Sn、Al双金属的复合氧化物SnO2-Al2O3为载体,以铂金属为活性组分,并以耐高温的无机氧化物为粘结剂,挤条成型;
以复合氧化物SnO2-Al2O3载体质量计,复合氧化物中Sn组分质量百分含量0.1 wt%~2wt%;Al组分质量百分含量52 wt%~52.9 wt%;其余为氧组分质量百分含量;以催化剂总质量计,铂组分质量百分含量0.05 wt%~2 wt%;复合氧化物SnO2-Al2O3质量百分含量23 wt%~95.95 wt%;粘结剂质量百分含量2 wt%~50 wt%;助挤剂的质量百分含量为1 wt%~15 wt%;酸性胶溶剂的质量百分含量为1 wt%~10 wt%。
2.根据权利要求1所述的负载型铂基催化剂,其特征在于所述的耐高温
的无机氧化物为是氧化铝和硅酸铝中的一种或两种的复合物。
3.一种如权利要求1所述的负载型铂基催化剂的制备方法,其特征在于该催化剂的制备方法为:
步骤a) 室温下,将模板剂溶解在无水乙醇和去离子水体积比为3:1~1:3的乙醇水溶液中,模板剂和乙醇水溶液的质量比为1:25~1:250,随后向该混合溶液中加入铝源,铝源和模板剂质量比为1:1~20:1,25~60℃下搅拌2~12h,过滤,用80~150倍模板剂质量的去离子水、40~80倍模板剂质量的乙醇分别洗涤滤饼, 60~100℃下真空干燥8~10h,300~700℃空气气氛下焙烧2~10h,得介孔氧化铝;
步骤b) 室温下,将SnCl2·2H2O和沉淀剂按照2:1~2:5的质量比溶于去离子水中形成溶液,沉淀剂和去离子水质量比为1:5~1:100,搅拌均匀后,取步骤a)中制备的介孔氧化铝浸渍到上述溶液中,介孔氧化铝和沉淀剂的质量比50:1~1:1,随后转移到聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中,80~120℃下水热处理2-12h,过滤,用50~100倍介孔氧化铝质量的去离子水、10~30倍介孔氧化铝质量的乙醇分别洗涤滤饼,得Sn-Al LDHs/Al2O3复合材料;
步骤c) 在50~80℃下将步骤b)制备的Sn-Al LDHs/Al2O3复合材料加入到由含铂酸、乙醇和去离子水组成的混合溶液中,Sn-Al LDHs/Al2O3复合材料与含铂酸的质量比为25:1~200:1,搅拌3~24h,过滤,60~100℃下真空干燥8~10h后,向滤饼中加入无机氧化物粘结剂、助挤剂、酸性胶溶剂,挤条成型,得到成型催化剂;
步骤d)将步骤c)制得的成型催化剂在60℃~180℃烘干2~10h,然后在450~600℃的空气中活化2~10h,在450~600℃的氢气流中还原1~10h,得SnO2-Al2O3为载体的负载型铂基催化剂。
4.根据权利要求3所述的负载型铂基催化剂的制备方法,其特征在于该制备方法步骤a)中所述的模板剂是十六烷基三甲基溴化铵、聚乙烯吡咯烷酮和月桂酸中的一种或者几种的组合;所述的铝源为异丙醇铝和仲丁醇铝中的一种或者两种的组合。
5.根据权利要求3所述的负载型铂基催化剂的制备方法,其特征在于该制备方法步骤b)中所述的沉淀剂是尿素、氨水、六次亚甲基四胺中的一种或者几种的组合,其中氨水质量分数为10 wt%~35 wt %。
6.根据权利要求3所述的负载型铂基催化剂的制备方法,其特征在于该制备方法步骤c)中所述的含铂酸为四氯铂酸,铂浓度为8~20mg/mL。
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