[发明专利]一种基于杂多酸簇为前驱体的加氢脱硫催化剂有效
申请号: | 201611097417.X | 申请日: | 2016-12-02 |
公开(公告)号: | CN106732776B | 公开(公告)日: | 2019-07-12 |
发明(设计)人: | 梁吉雷;吴萌萌;宋玉鹤 | 申请(专利权)人: | 泰州学院 |
主分类号: | B01J31/18 | 分类号: | B01J31/18;B01J27/19;C10G45/08 |
代理公司: | 江苏圣典律师事务所 32237 | 代理人: | 杨文晰 |
地址: | 225300 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 杂多 前驱 加氢 脱硫 催化剂 | ||
1.一种基于杂多酸簇为前驱体的加氢脱硫催化剂,其通过如下方法获得的:
a)向H3PMo12O40溶液中加入氢氧化钡获得Ba3/2PMo12O40溶液,再加入硫酸镍直至不再产生新的沉淀,过滤;向滤液中加入磷钼杂多酸簇(NH4)4H2P2Mo5O21,加热溶液体系至60 ℃并持续搅拌4 h,然后冷却至室温,过滤;取滤液蒸发即得到镍钼磷杂多酸簇粗品,以去离子水重结晶三次,即得到镍钼磷杂多酸簇;
其中,所加入磷钼杂多酸簇(NH4)4H2P2Mo5O21与H3PMo12O40的摩尔比为0.75:1;
b)向步骤a)合成的镍钼磷杂多酸簇中加入去离子水配制成浸渍液,加入γ-氧化铝载体浸渍12 h后,干燥,即获得催化剂前驱体;
所述催化剂前驱体中,γ-氧化铝载体上三氧化钼的负载量为12wt%;
所述加入γ-氧化铝载体中进行浸渍是指,将γ-氧化铝载体加入浸渍液中进行等体积浸渍;
c)将步骤b)获得的催化剂前驱体置于管式炉中,350 ℃硫化4 h,即获得所述基于杂多酸簇为前驱体的加氢脱硫催化剂。
2.根据权利要求1所述基于杂多酸簇为前驱体的加氢脱硫催化剂,其特征在于,步骤c)中,管式炉的升温速率为10 ℃/min。
3.根据权利要求2所述基于杂多酸簇为前驱体的加氢脱硫催化剂,其特征在于,步骤b)所述干燥是指:120 ℃干燥2 h。
4.根据权利要求1-3之一所述基于杂多酸簇为前驱体的加氢脱硫催化剂,其特征在于,步骤a)所述磷钼杂多酸簇(NH4)4H2P2Mo5O21是这样获得的:将亚磷酸溶于水中,加入氨水并加热至沸腾,再加入三氧化钼直至产生沉淀,过滤,取滤液煮沸并蒸发浓缩,然后冷却至室温,析出粉末状晶体;过滤并收集粉末状晶体,以冰水洗涤后干燥,即得到所述磷钼杂多酸簇(NH4)4H2P2Mo5O21。
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